对苯二甲酸质量标准
本品由对二甲苯经氧化，或由对二甲苯胺氧化成对苯二甲腈，再水解制得纯品。
分子式：C6H4(COOH)2
分子量：166.13（按1979年国际原子量）
一、技术要求
对苯二甲酸应符合下列要求
分子式：C6H4(COOH)2
分子量：166.13（按1979年国际原子量）
一、技术要求
对苯二甲酸应符合下列要求
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项 目
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指 标
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项 目
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指 标
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外观
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白色粉末或块状沉淀物
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含水量，% ≤
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0.30
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总酸度，% ≥
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98.50
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灰分，% ≤
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0.50
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对苯二甲酸(HO
2CC
6H
4CO
2H)含量，% ≥
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98.00
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含铁量，% ≤
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0.04
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二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、总酸度的测定
称取试样0.7-0.8g左右（准确至0.0002g），于300ml烧杯中，加少量刚沸过蒸馏水调湿研细后，用滴定管加入0.25ml/L氢氧化钠标准溶液50ml，搅拌溶解，加酚酞指示剂2滴，再用硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)＝0.25mol/L]滴定至微红色消失为终点。
注：试样中包括对苯二甲酸及其他羧酸等，总酸的测定系用过量的碱溶液溶解，用酸溶液反滴定，所得结果按对苯二甲酸计算。
总酸度X1（%）按式（1）计算：
X1＝[(c1*V1－c2*V2)*0.08307]/m*100 （1）
式中 c1——氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度，mol/L；
V1——滴定时耗用氢氧化钠标准溶液之体积，ml；
c2——硫酸标准溶液之摩尔浓度，mol/L；
V2——滴定时耗用硫酸标准溶液之体积，ml；
m——试样质量，g；
0.08307——每毫摩尔对苯二甲酸的克数。
3、对苯二甲酸含量的测定
称取6-7.5g试样（准确至0.0002g），于250ml烧杯中，滴加3mol/L氢氧化钠加热至全溶，冷却，置于250ml容量瓶中，加水至刻度摇匀备用，用移液管吸取上述试样10ml于250ml带磨口塞的锥形瓶中，加80%乙醇38ml，在水浴上加热片刻并摇匀，然后加麝香草酚蓝指示剂4滴，用6mol/L盐酸（或4mol/L硝酸），将蓝色试液酸化至浅红色（pH为1-2），产生对苯二甲酸沉淀，并将酸化液在水浴上加热几分钟并不时摇动，趁热加蒸馏水50ml，继续在90-100℃水浴上加热20min取出后，放置冷至室温，然后将试液过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，直至pH5-6，将沉淀用煮沸过的蒸馏水冲至原锥形瓶中，加0.25mol/L氢氧化钠标准溶液30ml，摇动，使沉淀全部溶解，于室温下加2滴酚酞指示剂，用0.25mol/L盐酸标准溶液滴定，同时作空白试验。
对苯二甲酸含量X2（%）按式（2）计算：
X2＝{[(V1－V2)*c*83.06＋T]*100/1000}/[m*10/250] （2）
式中 V1——空白滴定耗用盐酸标准溶液体积，ml；
V2——样品滴定耗用盐酸标准溶液体积，ml；
c——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
T——对苯二甲酸校正系数：即在含有其它苯羧酸时，对苯二甲酸按此法测定中理论值与实际值之平均 差；
m——试样质量，g；
83.06——对苯二甲酸的摩尔质量，g。
4、含水量的测定（参见《己二酸》中水分的测定）
5、灰分的测定
称取试样5g（准确至0.0002g）于已恒重的坩埚内，置于马福炉中，渐渐升温至800℃，灼烧至恒重。
灰分X3（%）按式（3）计算：
X3＝m1/m*100 （3）
式中 m1——灼烧后残渣质量，g；
m——试样质量，g。
6、含铁量的测定（略）
1、外观的测定
目测。
2、总酸度的测定
称取试样0.7-0.8g左右（准确至0.0002g），于300ml烧杯中，加少量刚沸过蒸馏水调湿研细后，用滴定管加入0.25ml/L氢氧化钠标准溶液50ml，搅拌溶解，加酚酞指示剂2滴，再用硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)＝0.25mol/L]滴定至微红色消失为终点。
注：试样中包括对苯二甲酸及其他羧酸等，总酸的测定系用过量的碱溶液溶解，用酸溶液反滴定，所得结果按对苯二甲酸计算。
总酸度X1（%）按式（1）计算：
X1＝[(c1*V1－c2*V2)*0.08307]/m*100 （1）
式中 c1——氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度，mol/L；
V1——滴定时耗用氢氧化钠标准溶液之体积，ml；
c2——硫酸标准溶液之摩尔浓度，mol/L；
V2——滴定时耗用硫酸标准溶液之体积，ml；
m——试样质量，g；
0.08307——每毫摩尔对苯二甲酸的克数。
3、对苯二甲酸含量的测定
称取6-7.5g试样（准确至0.0002g），于250ml烧杯中，滴加3mol/L氢氧化钠加热至全溶，冷却，置于250ml容量瓶中，加水至刻度摇匀备用，用移液管吸取上述试样10ml于250ml带磨口塞的锥形瓶中，加80%乙醇38ml，在水浴上加热片刻并摇匀，然后加麝香草酚蓝指示剂4滴，用6mol/L盐酸（或4mol/L硝酸），将蓝色试液酸化至浅红色（pH为1-2），产生对苯二甲酸沉淀，并将酸化液在水浴上加热几分钟并不时摇动，趁热加蒸馏水50ml，继续在90-100℃水浴上加热20min取出后，放置冷至室温，然后将试液过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，直至pH5-6，将沉淀用煮沸过的蒸馏水冲至原锥形瓶中，加0.25mol/L氢氧化钠标准溶液30ml，摇动，使沉淀全部溶解，于室温下加2滴酚酞指示剂，用0.25mol/L盐酸标准溶液滴定，同时作空白试验。
对苯二甲酸含量X2（%）按式（2）计算：
X2＝{[(V1－V2)*c*83.06＋T]*100/1000}/[m*10/250] （2）
式中 V1——空白滴定耗用盐酸标准溶液体积，ml；
V2——样品滴定耗用盐酸标准溶液体积，ml；
c——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
T——对苯二甲酸校正系数：即在含有其它苯羧酸时，对苯二甲酸按此法测定中理论值与实际值之平均 差；
m——试样质量，g；
83.06——对苯二甲酸的摩尔质量，g。
4、含水量的测定（参见《己二酸》中水分的测定）
5、灰分的测定
称取试样5g（准确至0.0002g）于已恒重的坩埚内，置于马福炉中，渐渐升温至800℃，灼烧至恒重。
灰分X3（%）按式（3）计算：
X3＝m1/m*100 （3）
式中 m1——灼烧后残渣质量，g；
m——试样质量，g。
6、含铁量的测定（略）