草酸高铁钾
1 范围
本标准规定了草酸高铁钾的性状、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于草酸高铁钾产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T9724 化学试剂 pH 值测定通则
JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
《定量包装商品计量监督管理办法》
3 性状
本品为亮绿色结晶，对光敏感。易溶于水。几乎不溶于醇。在 160~170℃分解。有毒。
分子式：K3Fe(C2O4)3·3H2O,
相对分子质量：491.24（按 2007 年国际相对原子质量）
4 要求
草酸高铁钾的要求见表1.
表1 要求
名称 优等品 一等品 合格品
草酸高铁钾,% ≥ 99．0 98.0 97.0
铁（Fe），% 11.2～11.5 11.1～11.6 11.0～11.5
pH(10g/L,25℃) 4.2～5.5 4.2～5.5 4.2～5.5
水不溶物，% ≤ 0.025 0.05 0.1
氯化物，(Cl)% ≤ 0.005 0.01 0.02
5 试验方法
本章中除另有规定外，所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。
5.1 草酸高铁钾含量的测定
5.1.1 原理
在硫-磷混酸性条件下，磷酸掩蔽样品溶液的三价铁离子，用高锰酸钾计量氧化试样中的草酸根离子，根据滴定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的量，计算试样中草酸高铁钾的质量分数。
5.1.2 试剂和材料
5.1.2.1 硫酸：分析纯
5.1.2.2 磷酸：分析纯
5.1.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KmnO4)=0.1mol/L。
5.1.3 仪器
5.1.3.1 通常实验室用仪器
5.1.3.2 可控温电炉
5.1.4 分析步骤
称取 0.2g 试样，精确至 0.0001g。溶于 100mL 含有 8mL 硫酸、5mL 磷酸的水中，用高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定，近终点时，加热至 65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s。同时做空白试验。
草酸高铁钾[K3Fe(C2O4)3·3H2O]含量质量分数按式（1）计算：
(V1- V2)×C×492.14
X=-----------------------×100%........................ (1)
m×1000×6
式中：
x1－草酸高铁钾的百分含量质量分数，%；
V1－试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
V2－空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
C－高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；
492.14－ 草酸高铁钾的相对分子质量
m－试样的质量，g。
5.2 铁含量的测定
5.2.1 原理
在酸性介质中，草酸高铁钾中的三价铁与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：
2Fe(3+)+ 2I(-) = I2 +2Fe(2+)
I2 + 2S2O3(2-)= S4O6(2-) + 2I(-)
5.2.2 试剂
5.2.2.1 碘化钾，（A.R）
5.2.2.2 盐酸，（A.R）
5.2.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L
5.2.2.4 淀粉指示液：10g/L
5.2.3 仪器
一般实验室仪器。
5.2.4 分析步骤
称取 0.5g 样品，准确至 0.0001g；置于 250mL 碘量瓶中，溶于 20mL 水中，加 2g 碘化钾及 15mL 盐
酸，盖紧瓶塞，水封并摇匀，于暗处放置 15min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3)=0.1mol/L〕
滴定，近终点时加入 3mL 淀粉指示液（10g/L），继续滴定至蓝色消失，同时作空白试验。
5.2.5 计算
铁含量质量分数 X2,数值以“%”表示，按下式计算：
(V1- V2)×C×55.85
X2=--------------------×100%............................ (2)
m
式中：
V1－滴定样品硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2－空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m－试料的质量的数值，单位为克（g）；
55.85－铁的摩尔质量[M:Fe],g/mol.
5.3 pH 值的测定
称取 1g 样品，准确至 0.01g。溶于 100ml 不含二氧化碳的水中。按 GB/T9724 的规定测定，pH 值应在 4.2～5.5 之间。
5.4 水不溶物的测定
称取 10g 样品，准确至 0.01g。溶于 100mL 水中，用已恒重的 4 号玻璃滤锅过滤，用热水洗涤至无铁离子反应，于 105~110℃烘至恒重。滤渣质量不得大于：
优等品………………2.5mg
一等品…………… 5.0mg
合格品…………… 10.0mg
5.5 氯化物的测定
称取 1g 样品，准确至 0.01g。溶于 50mL 水中，分为二等份，在其中一份中加入 5mL 硝酸溶液（25%）及 1mL 硝酸银溶液（17g/L）,摇匀，放置 10min，过滤，滤液中加入下列数量的氯标准溶液；
优等品…………0.025mgC1；
一等品…………0.05mgC1；
合格品…………0.25mgC1。
即为标准比对溶液。
另一份同时加入5mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L）,摇匀，放置10min，所成浊度不得大于标准比对溶液。
6 检验规则
6.1 本标准中产品质量指标合格规定，采用 GB8170 中的“修约值比较法”。
6.2 产品按批检验，以同种材料、相同生产工艺条件下每生产 2 吨产品为一批。
6.3 产品按 GB/T6678 中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装袋，宜用 GB/T6679 中规定的适宜的采样器和方式迅速采取有代表性的样品，将采取的样品混匀，装于清洁，干燥的具塞广口瓶中，密封。样品量为 500g。样品瓶上应贴上标签并注明：产品名称，生产企业名称，型号规格，批号或生产日期，采样时间，采样日期及采样人等。
6.4 出厂检验项目为全项目检验。
6.5 出厂产品应由生产企业的质量监督检验部门进行检验，并附有质量证明书，内容包括：生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、质量指标、等级、执行标准号。未满足本标准要求的产品不得声明符合本标准。
6.6 用户有权按本标准规定对收到的产品进行检验，验证其质量是否符合本标准要求。
6.7 检验结果如有一项不符合本标准要求，应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。复检结果中仍有一项不符合本标准要求，则该批产品为不合格品。
7 标志、包装、运输和储存
7.1 标志：出厂产品的外包装上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称，生产企业名称，型号规格，批号或生产日期、执行标准号和净含量。
7.2 包装：内衬黑色薄膜塑料袋的复合牛皮纸袋，每袋包装净含量 25Kg, 或按用户要求包装。
7.3 运输和储存：产品运输时应装在清洁、干燥的运输工具中，应防潮，防雨淋；产品储存在阴凉干燥处。