聚合硫酸铁
1 范围
本标准规定了聚合硫酸铁原料的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、
出厂文件、包装、运输、贮存。本标准适用于水处理剂聚合硫酸铁。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用本文件;凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用本文件。
GB/T6678 化工产品采样总则
GB191-2000 包装储运图示标志
GB14591-2006 水处理剂 聚合硫酸铁
GB/T6682-2008 分析实验室用水国家标准
3 分类
聚合硫酸铁产品按用途分为两类:
Ⅰ类:饮用水用;
Ⅱ类:工业用水、废水和污水用。
本标准为Ⅱ类。
4 要求
4.1 外观
本品为淡黄色无定型固体。
4.2 本品应符合表 1 要求。
表 1
项目 指标
全铁的质量分数/%,≥ 15.0
还原性物质(Fe2+)质量分数/%,≤ 0.15
盐基度/% 8.0~16.0
pH(1%水溶液) 2.0~3.0
5 实验方法
5.1 全铁含量的测定重铬酸钾法
5. 1.1 试剂和材料
5.1.1.1 水,GB/T 6682,三级。
5.1.1.2 氯化亚锡溶液:250g/L。
称取 25.0g 氯化亚锡置于干燥的烧杯中,加入 20mL 盐酸,加热溶解,冷却
后稀释到 100mL,保存于棕色滴瓶中,加入高纯锡粒数颗。
5.1.1.3 盐酸溶液:1+1。
5.1.1.4 氯化汞饱和溶液。
5.1.1.5 硫-磷混酸. 将 150mL 硫酸,缓慢注入到含 500mL 水的烧杯中,冷却后再加入 150mL 磷
酸,然后稀释到 1000mL 容量瓶中。
5.1.1.6 重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。
5.1.1.7 二苯胺磺酸钠溶液:5g/L。
5.1.2 分析步骤
称取固体产品约 0.9g,精确至 0.0002g,置于 250mL 锥形瓶中,加水 20mL,加盐酸溶液 20mL,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失,再过量1 滴,快速冷却,加氯化汞饱和溶液 5mL,摇匀后静置 1min,然后加水 50mL,再加入硫-磷混酸 10mL,二苯胺磺酸钠指示剂 4~5 滴,立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色(30s 不褪)即为终点。
5.1.3 结果的计算
全铁含量以质量分数ω1计,数值以%表示,按式(1)计算:
V×c×M
ω1=---------------------× 100············(2)
1000×m
式中:
V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——铁摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];
m——试料质量的数值,单位为克(g)。
5.1.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于
0.1%。
5.2 还原性物质(以 Fe
2+计)含量的测定
5.2.1 试剂和材料
5.2.1.1 水,GB/T 6682,三级。
5.2.1.2 硫酸。
5.2.1.3 磷酸。
5.2.1.4 高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅰ):c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。
5.2.1.5 高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ):c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
将高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅰ)稀释 10 倍,随用随配,当天使用。
5.2.2 分析步骤
称取约 5g 试样,精确至 0.001g,置于 250mL 锥形瓶中,加水 150mL,加入4mL 硫酸,4mL 磷酸,摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)滴定至微红色(30s不褪)即为终点,同时做空白试验。
5.2.3 结果的表述
还原性物质(以 Fe
2+计)含量以质量分数ω2计,数值以%表示,按式(2)
计算:
(V0-V)×c×M
ω2=---------------------× 100············(2)
1000×m
式中:
V——滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)体积的数值,单位为毫升(mL);
c——高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——铁摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];
m——试料质量的数值,单位为克(g)。
5.2.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.3 盐基度
5.3.1 试剂和材料
5.3.1.1 水,GB/T 6682,三级。
5.3.1.2 盐酸溶液:1+3。
5.3.1.3 氢氧化钠溶液:4g/L。
5.3.1.4 盐酸标准溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
5.3.1.5 氟化钾溶液:500g/L。
称取 500g 氟化钾,以 200mL 不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释到 1000mL。加入 2mL 酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液至微红色,滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。
5.3.1.6 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
5.3.1.7 酚酞指示剂:10g/L 乙醇溶液。
5.3.2 分析步骤
称取约 1.2~1.3g 试样,精确至 0.0002g,置于 400mL 聚乙烯烧杯中,用移液管加入 25mL 盐酸标准溶液,加 20mL 煮沸后的蒸馏水,摇匀,盖上表面皿。在室温下放置 10min,再加入氟化钾溶液 10mL,摇匀,加 5 滴酚酞指示剂,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色(30s 不褪)为终点。同时用煮沸后冷
却的蒸馏水代替试样做空白试验。
5.3.3 结果的表述
盐基度含量以质量分数ω3计,数值以%表示,按式(3)计算:
18.62×(V0-V)×c×M
ω3=------------------------------×100·········(3)
17.0×1000×m×ω4
式中:
V0——空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——氢氧根摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(OH-)=17.0];
ω4——试样中三价铁的质量分数,ω4=ω1-ω2;
18.62——铁摩尔质量 M(1/3Fe),g/mol;
m——试料质量的数值,单位为克(g)。
5.3.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.4 pH 值的测定
5.4.1 仪器、设备
一般实验室仪器和酸度计:精度 0.02pH 单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。
5.4.2 分析步骤
称取(1.00±0.01)g 试样,用水溶解后,全部转移至 100mL 容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
将试样溶液倒入烧杯中,置于磁力搅拌器上,将电极浸入被测溶液,开动搅拌,在已定位的酸度计上读出 pH 值。
6 检验规则
6.1 组批
按每班次生产的同一品种为一检验批次,最大批量为60t。
6.2 出厂检验
6.2.1 产品由生产厂质量部门逐批次进行出厂检验,经检验合格并附《产品合格证》后方能出厂。
6.2.2 出厂检验项目:全铁含量、还原性物质含量、盐基度、水不溶物含量、pH值。
6.2.3 按GB/T 6678确定采样单元数。采样时应将采样器垂直插入到袋深的3/4处采样。每袋所采样品不少于100g。将所采样品混匀,用四分法缩分至约500g,分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。
6.3 型式检验
6.3.1 产品正常生产时,每年进行一次型式检验。
有下列情况之一时,亦应进行型式检验。
a)新产品投产和转厂生产时;
b)正式生产后,工艺条件或原料来源有较大改变,可能影响产品质量时;
c)停产三个月以上,重新恢复生产时;
d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
e)国家质量监督机构提出型式检验要求时。
6.3.2 型式检验为本标准第5章中规定的所有项目。
6.3.3 型式检验样品从出厂检验合格的同一批次产品中抽取。抽样方法按GB/T6678规定执行。
6.4 判定规则
所检项目全部合格,则判该批产品为合格品;如出现不合格项目,应重新自同批次产品中两倍样品量抽样复检。若复验合格,则判该批产品合格;如复验仍不合格,则判该批次产品不合格。
7 标志、出厂文件、包装、运输、贮存
7.1 标志
产品外包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、净重、批号、生产日期、本标准编号以及GB191-2000规定的“标志
6 怕雨”。
7.2 出厂文件
7.2.1 出厂文件包括产品质量证明书。
7.2.2质量证明书内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净重、批号、生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
7.3 包装
产品内包装采用聚乙烯薄膜袋,厚度不小于0.05mm,包装容积应大于外包装。
外包装采用聚丙烯塑料纺织袋,其性能和检验方法应符合GB/T 8946中的规定。
该产品每箱净重25kg、50kg或根据用户要求确定包装的规格。
包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,外袋用缝包机缝口,缝线应整齐无漏缝。
7.4 运输
产品在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮,并保持包装完整、标志清晰。
7.5 贮存
产品应贮存在阴凉、干燥通风处,防止雨淋、受潮。贮存期12个月。