甲基八溴醚
1 范围
本标准规定了工业用甲基八溴醚的技术指标，检验方法包装标志及贮存等。
本标准适用于以甲基四溴醚与溴素为原料合成的甲基八溴醚产品。
本品为白色粉末状固体，具有抗冲击性透明性及阻燃性，溶于二氯甲烷，甲苯等溶剂，不溶于水，应避光贮存于阴凉处。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡注明日期的文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T16582 塑料用毛细血管法和偏光显微镜法测定部分聚合物熔融行为（熔融温度或熔融范围）
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T16682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T16284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB15346 化学试剂 包装及标志
GB/T8170 数字修改规则及极限数值的表示和判定
3 技术要求
产品技术指标 见表 1
表 1 产品技术指标
检测项目 标准要求
产品等级 优级品 合格品
外观 白色粉末 白色粉末
溴含量（%） ≥ 65 64
熔点(℃) ≥ 102 100
挥发分（%） ≤ 0.2 0.2
白度（%） ≥ 85 85
4 检验方法
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和 GB/T16682 中规定的三级水或相应纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有规定时，均按 GB/T601、 GB/T602 、GB/T603 规定制备。
4.1 外观检测
目视法测定
4.2 溴含量的测定
4.2.1 方法原理
将样品放在充满氧气的锥形瓶中，在瓶内进行燃烧，氧化后的产物用过氧化氢及氢氧化钠溶液吸收，样品中的溴变成游离态被溶解在吸收液中，然后用硝酸汞标准溶液滴定，根据消耗标准溶液的体积计算溴含量。
4.2..2 分析仪器
（1）燃烧瓶 1000ml
（2）电子天平（0.00001g）
（3）氧气瓶
4.2.3 化学试剂
（1） 95%乙醇（AR）；
（2） 0.5mol/l 氢氧化钠溶液；
（3） 硝酸溶液（0.5mol/l ），浓硝酸（AR）；
（4） 0.05%的溴酚蓝乙醇溶液；
（5） 5%的双氧水；
（6） 0.5%的二苯卡巴腙乙醇溶液；
（7） 0.02mol/l 的硝酸汞标准溶液
a.配制：称取 8g 硝酸汞于烧杯中，加入 1ml 硝酸，搅拌均匀后，加水溶解并稀释至 2500ml 贮于棕色瓶内。
b.标定：准确称取 0.01g 氯化钠于锥形瓶内，加 10ml 水溶解，加溴酚蓝指示剂 2~4 滴，加入 0.5mol/l硝酸使溶液由蓝色变成黄色，并过量一滴，加入二苯卡巴腙指示剂 8～10 滴，用 0.02mol/l 的硝酸汞标准溶液滴定至溶液变为蓝紫色，按相同步骤测定空白值。
c.计算：
m×1000
C =-------------------------
(V1-V2)×M
式中：
C ——硝酸汞标准溶液的摩尔浓度，mol/l；
V1 —— 滴定消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；
V2 —— 空白消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；
m ——氯化钠的质量，g；
M ——氯化钠的摩尔质量的数值，g/mol。
4.2.4 操作步骤
称取 10mg 样品，用无灰滤纸包好，夹在合金丝上，燃烧瓶中加入 0.5mol/l 氢氧化钠溶液 5ml 和 5%的双氧水 5ml 作为吸收液。将氧气导管插入瓶中通气 1-2 分钟，立即将金属丝上的滤纸尾点燃，迅速插入瓶中盖紧瓶塞，按住塞子，小心将瓶倾斜使吸收液将瓶口封住。这时已点燃的滤纸连同样品在氧气中得以充分燃烧分解，摇动瓶中液体约 1 分钟，放置约 30 分钟，直到瓶内烟雾完全消失。小心取下塞子，用 20ml乙醇洗涤瓶塞，金属丝，瓶壁，加溴酚蓝指示剂 2~4 滴，加入 0.5mol/l 硝酸使溶液由蓝色变成黄色，并过量一滴，再加 8～10 滴二苯卡巴腙，用硝酸汞标准溶液滴定，由黄色变成稍紫色即可。按相同步骤进行空白试验。
4.2.5 测定结果按公式（1）计算
(V1-V2)×C×0.0799
溴含量（%）=---------------------------×100%………………………公式（2）
M
式中：
C ——硝酸汞标准溶液的摩尔溶度，mol/l；
V1 ——试样消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；
V2 ——空白消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；
M ——样品质量，g；
0.0799 ——溴的毫克当量。
4.2.6 允许差
两次平行测定的结果允许差 0.1%，取算术平均数为最终结果。
4.3 熔点的测定
熔点测定根据 GB/T16582 给出的规定进行测定。
4.4 挥发分的测定
4.4.1 方法要点
样品在 80±2℃烘至恒重，其减少的重量即是所称样品中水分的质量
4.4.2 检测仪器：
（1）电烘箱（0-250℃）；
（2）带盖低型称量瓶；
（3） 电子天平
4.4.3 分析操作
称取约 3g 样品（称准至 0.0002g），置于预先在烘箱内（80±2℃）烘至恒重的称量瓶中，掀开瓶盖,在烘箱内（105±2℃）干燥 6h,将瓶盖盖严，取出称量瓶，置于干燥器中冷却至室温,将瓶盖错开，称重。
4.4.4 测定结果按公式（3）计算
M1 - M2
水分,%=--------------------×100%…………………………公式（3）
M
式中： M1——烘干前样品加称量瓶重，g；
M2——烘干后样品加称量瓶重，g；
M ——样品质量，g。
4.5 白度的测定
4.5.1 工作原理 利用光电转换原理，采用模数转换电路，将测量样品表面反射的辐亮度能量值，经信号放大，A∕D 转换，数据处理，最后显示出相应的白度值。
4.5.2 仪器
WSB-3C 荧光白度计
4.5.3 操作步骤
① 开机预热，接通工作电源，开启仪器侧面的电源开关，对仪器进行预热；
② 调零
按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上，然后让滑筒升至测量孔口，稍等待显示值稳定后按凋零键，使显示值自动归零（允差±0.1）。
③ 校正
将黑筒取下，放上工作标准白板，待显示值稳定后，按校正键进行校正，是显示值与工作标准白板上的白度值一致（允差±0.1）
④进入测量状态
通过按设定键或确认键退出设定状态，进入测量状态。
(4)白度的测量
A．按下仪器右前侧的按钮开关到荧光白度测量位（指示灯不亮）
B．将待测样品放在试样座上，待显示值稳定后即可记下样品的白度值
5 检验规则
5.1 按照 GB/T6678 的要求确定采样单元数，以同等质量的均匀产品为一批，以每袋产品为一单元数
5.2 每批产品按照 GB/T6678 之规定自包装袋中抽取样品，取样混合入样品瓶后中共取约 500g，分为两份，一份待检，另一份装入样品瓶中留样。保留的样品贮存在通风、干燥遮阴处，留样期限国内 5 个月，出口10 个月。
5.3 样品检验中外观、白度、挥发分、PH、纯度、电导率、熔点、热失重检测为出厂检测项目，溴含量作为型式检测项目。正常生产条件下，型式检测每月进行一次。
5.4 检测结果的判定按 GB/T8170 中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复检，复检结果中有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不合格。
6 包装、标识、贮存和运输
6.1 包装标识要求
包装和标识应符合 GB/T15346 的规定。
6.1.1 包装
25kg 纸质包装或聚乙烯编织袋包装；1t 编织袋包装，要求密封严密。
6.1.2 标识
包装外应标有产品名称、批号、净重、生产厂家及地址等。
6.2 贮存运输
本品应避光贮存于阴凉干燥处，运输时应有遮盖物，运输工具必须清洁干燥；运输过程中应避免雨淋。
6.3 在符合本标准贮存条件下，自生产之日起，保质期为 12 个月。超出保质期的，经检测符合本标准规定的全部指标合格后可以继续使用。