2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚质量标准
1 范围
本标准规定了2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于由精制1,2,3-三氯苯经硝化、氟化,再与乙醇醚化而制得的2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚。
本产品主要用作医药中间体、液晶电子产品。
结构式:
分子式:C8H7ClFNO3
相对分子质量:219.50(按2011年相对国际原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2990 危险货物包装标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观
浅棕色液体。
3.2 技术指标
质量应符合表 1 要求。
项 目 指 标
含量, % > 85
甲苯, % < 5
4 试验方法
除另有说明,本标准所用试剂均指分析纯试剂;
4.1 外观
目视法。
4.2 含量及甲苯的色谱法测定
4.2.1 方法提要
在选定的工作条件下,样品经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,用面积归一化法计算含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氢气:纯度的体积分数大于 99.99%;
4.2.2.2 氮气:纯度的体积分数大于 99.999%;
4.2.2.3 空气:经净化处理。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722 中有关规定的任何型号气相色谱仪。
4.2.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。
4.2.3.3 进样器:10μl 微量注射器。
4.2.4 操作条件
在室内温度为(5~40)℃,相对湿度不高于 85%,供电电压为(220+22)V,频率为(50+2)Hz 的试验条件下,本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件及典型的色谱图见附录 A(资料性附录)。
4.2.5 操作步骤
在 4.2.4 操作条件下,当基线稳定即可进样。
4.2.6 分析结果的表述
以质量分数(%)表示的 2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚含量(X1),按(1)式计算;
以质量分数(%)表示的甲苯含量(X2),按(2)式计算:
Ai
X1=--------×100 …………………(1)
∑Aj
Ak
X2=--------×100 …………………(2)
∑Aj
式中:
Ai——2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚的峰面积的数值,单位为 mv·s;
Aj——试样中各组份的峰面积的数值,单位为 mv·s;
AK——试样中甲苯的峰面积的数值,单位为 mv·s。
4.2.7 允许差
二次平行测定结果的差值不大于 0.5%,取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 出厂检验
表 1 规定的全部项目为出厂检验项目。出厂检验项目应逐批检验。2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚由生产厂质量监督检验部门检验,生产厂保证所有出厂的 2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚都符合本标准的要求。每批出厂的 2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚应附有品名、批号、净含量、检测结果等项目的质量证明书。
5.2 组批
相同生产过程、相同生产条件生产的 2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚为一批,每批产品不大于 2t。
5.3 抽样(采样)
采样方法按 GB/T 6678 的规定。对于桶装产品,采样工具按 GB/T 6680 中采样规定。采样时,用取样管取包括上、中、下三部分的样品,采样总量不得少于 50ml,将采取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥带盖的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号和采样日期,一瓶供检验,一瓶密封保存备查。留样时间至少为 1 个月。
5.4 判定
检验结果的判定按 GB/T 8170 修约值比较法进行;检验结果若有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样复检。复检结果,只要有一项指标不符合本标准的要求,则整批 2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚不合格。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时,可协商解决。必须仲裁时,由双方商定的仲裁机构按照本标准规定的方法进行仲裁分析。
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志
2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚产品的外包装上应有牢固清晰的标志,符合 GB 190 的规定,注明:生产厂名称、产品名称、商标、批号、净含量、生产日期。
6.2 标签
每批包装好的产品都应附有质量标签。其中质量标签的内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、批数量、签发日期,产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。
6.3 包装
2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚用镀锌铁桶包装,每桶净重 250kg。用户需其他包装可协商确定。
6.4 运输
运输时应小心轻放,切勿损坏包装,防止受潮受热。应与易燃物、可燃物分开存放,严禁与强酸、强碱、强氧化剂混储混运。
6.5 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内,防止受热受潮且远离火源,严禁与强酸、强碱、强氧化剂混放。
7 安全
安全技术说明见附录 B
附 录 A
(资料性附录)
2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚、甲苯含量测定的色谱柱、色谱操作条件及典型色谱图
A.1 色谱柱及色谱操作条件
表 A1 色谱柱及色谱操作条件
A.2 典型色谱图(见图 A.1)
仪器型号 GC-2010
色谱柱 DB-5 毛细色谱柱
柱子规格 30m×0.32 mm×0.5μm
分析条件 80℃ (4min) 20℃/min 280℃(21min)
汽化室温度 280℃
检测器温度 290℃
进样量 0.2μL
载气压力 53.5kPa
氢气流量 40ml/min
空气流量 400ml/min
注:色谱柱及色谱操作条件适当变动,应得到合适的分离度。
附 录 B
(资料性附录)
2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚安全技术说明书
第一部分 化学品及企业标识
化学品中文名称:2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚
化学品俗名或商品名:2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚
英文名:2-Chloro-3-fluro-6-nitrophenetole
企业名称:浙江明锋化工有限公司
地址:浙江省衢州市高新技术产业园区
邮编:324004
传真号码:0570-3063388
企业应急电话:0570-3062502
第二部分 成分/组成信息
化学品名称:2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚
有害物成分 含量
2-氯-3-氟-6-硝基苯乙醚 大于 85%
第三部分 危险性概况
一 危害
健康危害:本品有毒,有刺激性。对皮肤、眼睛、呼吸系统等组织有强烈的刺激作用 .
环境危害:该物质对环境有危害。
爆炸危险:本品可燃,有毒,具刺激性。
二 急救措施
皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少 15 分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15 分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人
工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐。就医。
三 消防措施
危险特性:遇明火能燃烧。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳
灭火方法:灭火剂:沙土、干粉。
四 泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
五 操作注意事项
密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中避免与氧化剂接触,灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
六 储存注意事项
储存于阴凉、干燥、通风良好的仓间。远离火种、热源。应与易燃或可燃物、碱类、金属粉末等分开存放。不可混储混运。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。分装和搬运作业要注意个人防护。