2,3,5-三甲基氢醌二酯质量标准
1 范围
本标准规定了 2,3,5-三甲基氢醌二酯的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输及贮存。
本标准适用于以α-异佛尔酮为主要原料，经化学合成而制得的2,3,5-三甲基氢醌二酯，是合成化妆品、香料香精，制备多种类胡萝卜素、维生素、医药的重要中间体。
分子式：C13H16O4
相对分子质量：236.27
2 规范性引用文件
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GB/T 191－2008 包装储运图示标志
GB/T 602－2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 5009.74－2003 食品添加剂中重金属限量试验
GB/T 5009.76－2003 食品添加剂中砷的测定
3 要求
3.1 外观
本品为淡黄色至黄色结晶。
3.2 理化指标
理化指标应符合表 1 的要求。
2,3,5-三甲基氢醌二酯含量/% ≥98.0
灼烧残渣/% ≤0.2
砷/(mg/kg) ≤3.0
重金属(以 Pb 计)/(mg/kg) ≤10.0
4 试验方法
除特别注明外，试验中所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验设备。
4.1 外观
取样品适量，采用目视方法进行。
4.2 含量的测定
在一定的气相色谱条件下，用气相色谱仪测定，试样的主要成份与杂质都有相应的分离的色谱峰，以面积归一法定量。
4.2.1 仪器
4.2.1.1 气相色谱仪（装有毛细管分流系统），FID 检测器。
4.2.1.2 色谱柱：OV-17 涂布或交联石英毛细管柱，30 m×Φ0.32 mm。
4.2.1.3 数据处理系统：N2000 色谱工作站或 SEPU3000 色谱工作站。
4.2.1.4 微量注射器：1.0μL 微量注射器。
4.2.2 色谱条件
4.2.2.1 柱室温度：200℃。
4.2.2.2 气化温度：300℃。
4.2.2.3 检测温度：280℃。
4.2.2.4 载气：高纯氮（99.999%)，高纯氢（99.999%），压缩空气（经净化）。
4.2.2.5 流量：载气（N 2 ）30 ml/min，燃气（H 2 ）30 ml/min，助燃气（压缩空气）300ml/min，尾吹
气（N 2 ）20ml/min，分流比 100：1。
4.2.2.6 检测：气火焰离子化检测器 FID。
4.2.2.7 进样量：0.1μL。
4.2.2.8 灵敏度：9，衰减：0。
4.2.3 测定
4.2.3.1 试样溶液制备：称取 1.0g 试样用 10ml 乙酸乙酯溶解后摇匀。
4.2.3.2 按 4.2.2 规定的色谱条件操作仪器，待仪器稳定后，用干净的微量进样器抽取试样溶液 0.1μL 进样，以色谱数据处理工作站记录面积，锁去空白试验中相应的溶剂峰后以归一法定量。同时做一
空白试验。
4.2.4 结果计算
2,3,5-三甲基氢醌二酯含量以质量分数 W 计，数值以%表示，按下式计算：
Ar
W=-------------×100%
∑Ai
式中：
A x ——与 2,3,5-三甲基氢醌二酯对应的峰面积的数值，单位为平方厘米（cm 2 ）；
A i ——样品中除空白试验的溶剂峰外各组分对应的峰面积的数值，单位为平方厘米（cm 2 ）。
4.2.5 允许误差
两次平行测定的相对误差不大于 0.3%，样品平行测定二次，最后结果以算术平均值表示。
4.3 灼烧残渣测定
4.3.1 原理
样品加硫酸经炽灼后所残留的硫酸盐，用重量法测定。
4.3.2 分析步骤
称取试样 2.0 g，精确至 0.000 2 g，于一已灼烧至恒重的坩埚中，加入稀硫酸使样品完全润湿后，缓缓炽灼至完全炭化。再加入 0.1 mL 硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在 500 ℃～600 ℃炽灼至恒重。炽灼的残渣保留作重金属分析使用。
4.3.3 结果计算
试样中的灼残渣量以质量分数 X 计，数值以%表示，按下式计算：
m2-m1
X=-------------×100%
m
式中：
m2 ——残渣和坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
m1 ——空坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
m——试样的质量的数值，单位为克（g）。
所得结果应表示至二位小数。
4.4 砷含量的测定
按 GB/T 5009.76－2003 规定的方法进行。
4.5 重金属含量(以 Pb 计)的测定
按 GB/T 5009.74－2003 规定的方法进行。
5 检验规则
5.1 总则
本产品应由生产单位质量检验部门按本标准进行检验，生产单位应保证出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品均应附有质量合格证明书。
5.2 组批
产品以同一批投料、同一条生产线生产、包装完好的产品为一个“货批”，按批编号。每批产品按标准检验合格后方可出厂。
5.3 抽样
每一包装为一件数，N 为每一批总件数，总件数 N≤3 时每件取样；3＜N≤300 时，取样数按 N +1；总件数 N≥300 时，取样数为 N /2+1；均匀抽取样品，并经等量混合后取化验的 10 倍量，分二份装于清洁干燥的避光玻璃瓶或塑料瓶中，贴上标识，一份作检验分析用，一份密封保存以备仲裁分析用。样品的标识应包括生产厂名称、产品名称、抽样日期、取样人等内容。
5.4 判定规则
如果在检验中有一项指标不符合要求时，应重新加倍取样进行复检，产品重新检验的结果，即使有一项指标不符合本标准时，则该产品为不合格。
5.5 仲裁
如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或由法定监督检验部门检验后进行仲裁。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装储运图示标志应符合 GB/T 191－2008 的规定。
6.2 标签
标签应符合规定，并注产品名称、批号、生产日期、净重、商标、生产厂家、厂址和贮存条件。
6.3 包装
6.3.1 本品应装入密闭容器内，充氮。
6.3.2 本产品包装规格可按客户需求而定。
6.4 运输
本产品在运输过程中应有遮盖物，避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有害或其他有污染的物品，以及具有氧化性的物质混装混运。
6.5 贮存
本品应贮存在避光、阴凉的库房中，不宜露天堆放。
6.6 保质期
在符合本标准规定条件下，自生产日期起，原包装保质期为 12 个月。开桶后应尽快使用。
2,3,5-三甲基氢醌二酯质量检测
非售品
CAS：C13H16O4
分子式：C13H16O4
分子量：