对羟基苯乙酮
1. 主题内容与适用范围
本标准规定了对羟基苯乙酮的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用与以苯酚为原料采用化学合成法制得的对羟基苯乙酮。该产品主要作为有机化工原料。
分 子 式:C8H8O2
相对分子量:136.15(按1991年国际相对原子质量)
2.2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6678-1986 化工产品采样通则
GB/T 6679-1986 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 3049-91 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法
GB 1250-89 极限数值的表示方法和判断方法
GB/T 603-1988 试验方法中所用制剂和制品的制备
GB/T 15346-1994 化学试剂 包装及标志
中华人民共和国药典 2005年版二部
3.要求
外观:白色或类白色粉末
项目与指标见表1
表1 质量标准
项目 指标
外观 白色或类白色粉末
含量 ≥99.5% HPLC检测
异构体 ≤0.1%
熔点 106-110℃
水分 ≤0.5%
硫酸灰分 ≤0.1%
溶解度 溶于甲醇与丙酮,甲醇溶液静置2小时不变红
铁 ≤5ppm
4. 采样
生产厂以一个包装单元为一批。
按GB/T 6678-1986中的6.6的规定确定采样单元。用适当的采样器慢速插入包装桶,深度为2/3处采样。将所采样品混匀,用四分法缩分至约100g,立即装人两个清洁、干燥的广口瓶或塑料袋中密封。贴上标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶(袋)作试验样品,另一瓶(袋)保存3个月备查。
试验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样核验,核验结果即使只有一项不符合本标准要求,整批产品仍视为不合格。
5. 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水;本标准试验的结果采用GB 1250-89中的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准
5.1 外观
取样品置白色背景上,观察样品颜色及有无杂质
5.2 HPLC检测:
5.2.1 仪器设备:
液相色谱仪;紫外检测器,色谱柱:ODS C18柱250×4.6mm,5um或相似C18柱
5.2.2检测条件:
流动相:甲醇:水=65:35
波 长:245nm
流 速:0.6ml/min
进样量:20ul
5.2.3样品制备:
称取样品约0.02g,加50ml流动相溶解后,依中华人民共和国药典2005年版二部高效液相色谱法项下
方法测定.
5.2.4计算:
按面积归一法计算组分及杂质(邻羟基苯乙酮)百分含量.
5.2.5允许误差:
本方法平行测定结果的误差不大于0.5%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.3水分:
准确称取1.0g样品,按中华人民共和国药典2005年版二部水分测定之卡尔-费休法,依法检测
5.3.4熔点:
照中华人民共和国药典2005年版二部熔点测定方法项下固体样品测定方法检测。
5.3.5残渣:
精密称取样品1.0g,依中华人民共和国药典2005年版二部炽灼残渣项下方法测定
5.3.6溶解度:
5.3.6.1称取10g样品,用20ml甲醇溶解,应全部溶解,静置2小时不变红
5.3.6.2称取10g样品,用20ml丙酮溶解,应全部溶解。
5.4铁离子:
取残渣测定项下遗留的样品,加4ml盐酸溶解后,移入50 ml比色管中,依GB/T 3049-91化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法测定
6 检验规则
6.1
对羟基苯乙酮由生产厂的质量管理部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的对羟基苯乙酮符合本标准要求。
6.2 应以质量均匀的产品为一批。
6.3 取样时应按GB/T6679-86的规定进行,试样取样量不少于100g。
6.4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不合格,该产品即为不合格品。
6.5 使用单位有权对照本标准,对使用的对羟基苯乙酮,予以质量检验。
6.6 用户与生产厂对产品质量有意见分歧时,由双方共同检验,协商解决,或由法定检验机构根据本标准检验后予以仲裁。
7 标志、包装和贮运
7.1包装 包装采用纸板桶。纸板桶规格 ,每桶25kg。
7.2标志 包装桶上应有牢固的标志,内容包括产品名称、批号、净重、毛重和生产厂名或按用户要求。
7.3运输 本品在运输过程中,应注意轻拿轻卸。严禁与易燃易爆品混运;避免暴晒,雨淋;严禁倒置,严禁烟火。
7.4贮存 本品应在干燥凉暗处密封保存。原包装保质期为一年。