3,4-二氯硝基苯质量标准
1 范围
本标准规定了3,4-二氯硝基苯的分类、要求和试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存、安全环保和安全标签。
本标准适用于以对硝基氯化苯为原料经氯化、精馏、结晶方法制得的3,4-二氯硝基苯。
分子式：Cl2C6H3NO2
相对分子质量：192.00（根据1987年国际原子量表）
２ 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T617 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T3536 石油产品闪点、燃点测定法
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB15258 化学品安全标签编写规定
GB15603 常用化学危险品贮存通则
3 产品分类
 根据 3,4-二氯硝基苯含量的不同，产品分为合格品、一级品、优级品。
4 要求
 4.1 外观
 本产品常温下为淡绿和黄色固体，45℃以上为淡黄色液体。
 4.2 技术指标
 3,4-二氯硝基苯的技术指标见表 1。
                   合格品 一级品 优级品
3,4-二氯硝基苯，％  ≥ 99.0 99.3 99.5
对硝基氯化苯含量，％ ≤ 0.1 0.1 0.1
多氯硝基苯含量，％   ≤ 0.5 0.3 0.2
闪点（℃），         ≥ 125
熔点（℃），         ≥ 40
5 试验方法
 5.1 外观的测定
 取试样少许置于烧杯中，于自然光线下目测。
 5.2 3,4-二氯硝基苯含量、对硝基氯化苯含量、多氯硝基苯含量的测定
 3,4-二氯硝基苯样品溶解在二氯甲烷中，在 SE-30 毛细管色谱柱上进行分离，采用气相色谱法氢火焰离子检测器检测，测得各组分的峰面积后，用面积归一法进行计算。
5.2.1 仪器
（a）气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 的规定。
（b）检测器：氢火焰离子化检测器（FID）
（c）色谱柱：SE-30 毛细管色谱柱
（d）固定相：聚硅氧烷
（e）微量注射器： 10 μL
（f）色谱工作站： N2000
5.2.2 色谱条件
色谱操作条件如表 2 所示。
表 2 色谱操作条件
控制参数 操作条件
检测器温度/℃ 260℃
汽化室温度/℃ 260℃
燃烧气（氢气）流量/( mL/min) 30
助燃气（空气）流量/( mL/min) 300
补偿气（氮气）流量/( mL/min) 30
柱温/℃ 160℃
分流比（氢气：空气：氮气） 1:10:1
进样量/μL 0.2 μL
5.2.3 测定步骤
5.2.3.1 样品溶液制备
 准确称取 1 克（精确至 0.001）样品 ，至于 10ml 容量瓶中，用移液管加入少量二氯甲烷试剂，待充分溶解后，定容至刻度。
 5.2.3.2 测定
 待基线稳定后，吸取 0.2μL5.2.3.2 中制备的清澈液体准备进样。在选定的色谱操作条件下，待仪器稳定后用微量注射器进样，待各组分出峰完毕，用色谱工作站进行结果处理。
5.2.3.3 计算
3,4-二氯硝基苯含量、对硝基氯化苯含量、多氯硝基苯含量以 wi 计，数值用%表示，按式（1）计算：
         Ai
w %=--------------×100…………(1)
        ∑Ai
式中：wi ………3,4-二氯硝基苯含量、对硝基氯化苯含量、多氯硝基苯含量
 Ai ………3,4-二氯硝基苯、对硝基氯化苯含量、多氯硝基苯含量的峰面积数值；
∑Ai………3,4-二氯硝基苯、对硝基氯化苯含量、多氯硝基苯含量的峰面积数值总和；
5.2.3.4 允许差
3,4-二氯硝基苯两次平行测定结果的绝对值不大于 0.2，对硝基氯化苯含量、多氯硝基苯含量两次平行测定结果的绝对值值不大于 0.02，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.2.4 色谱图
见附录 A
5.3 闪点的测定
 按 GB/T3536 规定执行
5.3 熔点的测定
 按 GB/T617 规定执行
6 检验规则
6.1 组批
 以同一原料连续生产一成品罐为一批。
6.2 抽样
 按 GB/T6679 和 GB/T6680 的规定执行。
6.3 检验分类
检验分为出厂检验和型式检验两类。
6.3.1 出厂检验
产品出厂由企业的质量检验部门检验合格并附有质量证明书后方可出厂，出厂检验项目为：3,4-二氯硝基苯含量、对硝基氯化苯含量、多氯硝基苯含量。
6.3.2 型式检验
当有下列情况之一时，须进行型式试验。
a ) 新产品试剂和批量生产前；
b ) 当原材料、工艺有较大变动可能影响产品质量时；
c ）停产一年以上重新恢复生产时；
d ) 本次出厂检验结果与上次型式试验结果有较大差异时；
e ) 国家质量监督检验机构提出进行型式检验要求时。
型式检验项目为本标准第 3 章要求规定的全部项目。
6.4判定规则
检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，则重新加倍抽样复检，复检所有指标符合本标准要求时，判定为合格，复检结果有一项指标不符合本标准要求时，则判整批产品不合格。不合格的产品作为原料重新加工。
7 包装、标志、运输和贮存
7.1 标志
 按 GB190 的规定执行。
7.2 包装、运输
 按 GB12463 的规定执行。
7.3 贮存
 按 GB15603 的规定执行。
8 安全、环保、安全标签
8.1 安全
3,4-二氯硝基苯常温下是具有刺激性气味、腐蚀性很强的固体，受高热和燃烧发生分解放出有毒气体，触及皮肤有强烈的刺激作用而造成灼伤。作业时戴防护眼镜、胶皮手套、有机气体防毒面具等劳动保护用品。若皮肤接触应立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少 15 分钟。就医。若眼睛接触应立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15 分钟。就医。若不慎吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道畅通。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。若不慎食入，用水漱口、饮水，洗胃后口服活性炭，再给以导泻。就医。
8.2 环保
 3,4-二氯硝基苯泄露会对环境造成污染，隔离泄漏污染区，周围设警告标志，应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。合理通风，不要直接接触泄漏物，用清洁的铲子收集于干燥洁净有盖的容器中，运至危废处理场所。如大量泄漏，应回收或无害处理后废弃。
8.3 安全标签
 按 GB15258 规定执行。