4-硝基邻二甲苯

1 范围
本标准规定了 4-硝基邻二甲苯的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮存等要求。
本标准适用于邻二甲苯硝化反应所得的 4-硝基邻二甲苯。
分子式：C8H9NO2
分子量：151（按 1979 年国际原子量标准）

2 技术要求
2.1 性状
常温下为淡黄色结晶。
2.2 理化指标
理化指标符合表 1 规定
表 1
序号 指标名称 指标
1 4-硝基邻二甲苯 含量（%）≥ 99.0%
2 杂质（异构体）≤ 1.0%
3 凝固点 28～31℃

3 试验方法
3.1 试剂
3%、10%NaOH 溶液 10%硫酸溶液
无水乙醇 化学纯
正丁醇 化学纯
SE-30(60-80)目
101 酸洗白色担体
三氯甲烷 分析纯
3.2 测定仪器
气相色谱仪，氢火焰离子检测器。
3.2.1 新柱处理：用 70-80℃，10%的 NaOH 溶液浸泡色谱柱半小时后用水洗真空泵抽滤二次，在常温下用 10%的硫酸溶液再浸泡半小时后用水洗真空泵二次，用无水乙醇冲洗干净。
3.2.2 涂渍色谱柱：将三氯甲烷 20ml 倒入 20ml 正丁醇中，然后将 SE-30 1.5 克放入其中，加热溶解，用玻璃棒轻轻搅匀，倒入 15 克 101 酸洗白色担体中，在微热下振摇蒸掉溶媒即可。
3.2.3 填充色谱柱：把洗净烘干的 2 米色谱柱称重后，一头用棉球塞住（不要太紧）按在真空泵上，另一头插上漏斗。开启真空泵，装入固定相，首先把靠泵一头装均匀，用吸球慢慢敲打，从漏斗上看着装满为止，去掉漏斗及真空泵接头，称重。两端处理好的玻璃棉塞紧。
3.2.4 新柱老化：将填充好的色谱柱一端装入色谱仪，另一端断开。
3.2.5 通入载气（氮气）：流量 20-30ml/分，温度：180-220℃经 10 小时即可。
3.3 测定条件
柱温 160℃±5℃
气化室温度 220℃
检测温度 240℃
载气：氮气，入口压力 2.0kg/CM2，流速 40ml/分
燃气：氢气，流速 40ml/分
助燃气：氧气，流速 10ml/分
进样量：0.01-0.05ul
衰减因子：1/128 或者 1/64
记录纸速：300mm/时
3.4 测定结果计算
面积归一法。
Ai
w=------------------×100%
Ai+A1+A2+……+An
式中：
Ai——被测组分峰面积。
Ai+AI+A2+……+An——其它组分峰面积。
取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对值应不大于 0.3%，不同
化验室测定结果的绝对值应不大于 0.4%。
3.5 凝固点的测试
3.5.1 用 50ml 的移液管每批取样 20ml 左右，放入 30ml 玻璃试管中。
3.5.2 将其玻璃试管浸放在-10℃左右的冰盐水中，用 0-250℃水银温度计上下移动。
3.5.3 当发现液体试样中开始有结晶析出时，严密注意温度上升速度，大约控制在 1℃/mm。
3.5.4 看到温度上升，当达到一定数值后，在短时间内维持不变，然后开始下降，读取此上升稳定温度，即为凝固点。
3.5.5 测量误差≤0.5℃

4 检验规则
4.1 出厂检验
产品由本公司质量检验部门进行检验。公司保证所有出厂的 4-硝基邻二甲苯都符合本标准要求。每批产品均附有合格证。
4.2 批量
4-硝基邻二甲苯按批检验，每批产品重量不超过 1000 公斤。
4.3 抽样
每批取样 5 桶，若本产品为液体时用移液管插入桶内 1/2 处吸取，若为固体时现将其溶化后，再按上方法将样品取至烧杯。
4.4 判定原则
如果检验结果中，有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样进行检验。重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批 4-硝基邻二甲苯不能验收，以不合格品处理。

5 包装、标识、贮存和运输
5.1 包装
本品包装形式为镀锌铁桶，每桶净重 200kg，正负误差为 1.0kg，取 5 桶其算术平均值不少于 200kg。
5.2 标识
包装桶外皮贴有标签，注明生产厂名，产品名称、批号、产品净重。
5.3 贮存和运输
本产品在贮存运输中，应轻拿轻放，严禁抛掷，在通风和远离火源处存放。