间硝基甲苯质量标准
1.主题内容与适用范围
本标准规定了对硝基甲苯的技术要求、试验方法、检验规则、以及标志、包装、贮存和运输要求。
本标准适用于甲苯硝化后的混合硝基甲苯经分离所得的间硝基甲苯。
结构式：
分子式：C7H7NO2
相对分子质量：137.14（按 1987 年国际相对原子质量）
2 引用标准
GB190 危险货物包装标志
GB9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 技术要求
优级品 一级品 合格品
外观 浅黄色透明液体 浅黄色 透明液体
间硝基甲苯含量,(m/m) ≥99.5% ≥99.0% ≥98.5%
邻硝基甲苯含量,(m/m) ≤0.1% ≤0.5% ≤0.5%
对硝基甲苯含量,(m/m) ≤0.3% ≤0.5% ≤0.8%
低沸物含量,(m/m) ≤0.1% ≤0.3% ≤0.3%
高沸物含量,(m/m) ≤0.1% ≤0.1% ≤0.1%
水分,(m/m) ≤0.1% ≤0.1% ≤0.1%
注：水分、低沸物和高沸物为型式检验项目
4 试验方法
4.1 外观的测定
采用目视法测定
4.2 间硝基甲苯、邻硝基甲苯、对硝基甲苯、低沸物、高沸物含量的测定
4.2.1 仪器
气相色谱仪：应符合 GB9722-88 的规定；
检测器：氢火焰离子化检测器；
记录仪：满量程 10mv，相应时间 1s 或具有此功能的数据处理机；
色谱柱：直径（Φ）4mm，长 60m 的毛细管柱；
微量注射器：10ul
4.2.2 色谱柱老化
将填充好的色谱柱置入色谱仪柱箱中，通氮气（流量为 5-20ml/min）于145℃下老化 8h.
4.2.3 色谱仪操作条件
根据不同仪器选择色谱操作条件。以 GC112A 型气相色谱仪为例，操作条件如下：
4.2.3.1、间硝基甲苯、邻硝基甲苯、对硝基甲苯、低沸物的色谱条件
柱箱温度：100-120℃;
气化室温度：280-300℃;
载气（N2）流量：30ml/min;
燃气（H2）流量：30ml/min;
空气流量：300-400 ml/min；
放大器灵敏度：2*1：
进样量：0.4ul.
4.2.3.2 高沸物的色谱操作条件
柱箱温度：120±2℃（表头指示）；
进样量：1ul；
其他色谱操作条件同 4.3.3.1.
4.3.3 标准溶液的配制及相对校正因子的测定
4.3.3.1 试剂
a 甲苯（GB684）；
b 硝基苯（HG3-963）；
c 邻硝基甲苯：化学纯；
d 间硝基甲苯：化学纯；
e 对硝基甲苯：化学纯；
f 2，4 二硝基甲苯：精制品
g 三氯甲烷：化学纯。
4.3.3.2 邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯标准溶液的配制
分别取对硝基甲苯 4.3.3.1. e）、邻硝基甲苯（4.3.3.1. c）约 0.07g（精确至 0.0002g）于 2 只 25ml 容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。
称取 6 份 0.5000g 间硝基甲苯（4.3.3.1.d）（精确至 0.0002g），分别置于 6个已编号的 10ml 容量瓶，分别将上述溶液按表 2 混合得 1 号、2 号、3 号、4 号、5 号、6 号校准混合液。
表 2 校准混合溶液配制表
容量瓶编号 1 2 3 4 5 6
对硝基甲苯 0.25 0.5 0.75 1.0 1.5 2.0
邻硝基甲苯 0.25 0.5 0.75 1.0 1.5 2.0
加三氯甲烷稀释后总体积，ml 10 10 10 10 10 10
注：间硝基甲苯应是经多次精馏而制得的春纯品，或是使用外标法将杂质组分含量准确定量后的间硝基甲苯，将其杂质计算进入标准溶液。
4.3.3.3 相对校正因子的测定
待仪器各项操作条件稳定后，分别吸取 0.4ul 1、2、3、4、5、6 号校准混合溶液，注入色谱仪气化室内，待出峰完毕，准确量取各组分峰高。
各组峰相对校正因子 fi按式计算：
ｍi·ｈo
fi=--------------------
ｈi·ｍo
式中：
ｍi--------某组分质量，g
ｈo------某组分峰高，mm
ｈi------间硝基甲苯质量，g
ｍo_------间硝基甲苯峰高，mm
注：各组分相对校正因子每周进行复校一次，标准溶液有效期为 1 个月。
4.3.3.4 低沸物标准溶液的配制
用微量注射器分别吸取甲苯（4.3.3.1.a）和硝基苯（4.3.3.1.b）10ul，然后加入到一只 10ml 容量瓶中，用纯净的邻硝基甲苯稀释至刻度，然后按甲苯及硝基苯的质量计算出标准溶液的甲苯及硝基苯的百分含量。
4.3.3.5 高沸物标准溶液的配制
称取 2.4-二硝基甲苯（4.3.3.1.f）约 0.5g（精确至 0.0002g），于 25ml 容量瓶中，用纯净的邻硝基甲苯稀释至刻度。分别取上述溶液 0.2，0.5，1.0ml 于 3 只 10ml 容量瓶中，用邻硝基甲苯稀释至刻度，然后分别按其 2.4-二硝基甲苯质量计算出标准溶液的 2.4-二硝基甲苯的百分含量。
4.3.4 测定步骤
4.3.4.1 间硝基甲苯、邻硝基甲苯、对硝基甲苯含量的测定称取 0.5g 间硝基甲苯试样（精确至 0.1g）于 10ml 容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。待色谱仪各项操作条件稳定后，吸取 0.4ul 试样溶液注入色谱仪气化室中，待出峰完毕后，准确量取个组分峰高。
各组分百分含量 Xi按式计算：
ri·fi·hi
Xi=--------------------------------- ×(100-W-L-D)
Σ( ri·fi·hi)
式中：
ri——-----某组分信号衰减；
fi---某组分相对校正因子；
hi——-----某组分峰高，mm
W----水分，%
L----低沸物含量，%
D---高沸物含量，%
间硝基甲苯含量两次平行测定结果之差，应不大于 0.2%，
邻硝基甲苯、对硝基甲苯含量两次平行测定结果之差，各应不大于 0.07%
4.3.4.2 低沸物含量的测定
待色谱条件稳定后，吸取 0.4ul 低沸物标准溶液，注入色谱仪气化室内，出峰完毕后准确量取低沸物各组分的峰高，然后用微量注射器吸取 0.4ul 的间硝基甲苯试样，迅速注入色谱仪气化室内，出峰完毕后准确量取低沸物各组分峰高，使用外标法定量。
低沸物的百分含量 L 按式计算：
Cs·hi
L=Σ---------
hs
式中：Cs---标准溶液中某低沸物组分含量，%
hi---试样中某低沸物组分的峰高，mm
hs---标准溶液中某低沸组分的峰高，mm.
4.3.2.3 高沸物含量的测定
称取约 0.5g 间硝基甲苯试样（精确至 0.0002g）于 10ml 容量瓶中，用三氯甲烷溶解后稀释至刻度。计算出样品的百分浓度 Cp待色谱条件稳定后，吸取 1ul 与试样二硝基含量相当的标准溶液，注入色谱仪气化室内，出峰完毕后准确量取峰高，然后用微量注射器吸取 1ul 的间硝基甲苯试样，迅速注入色谱仪气化室内，出峰完毕后准确量取峰高，使用外标法定量。
高沸物的百分含量 D 按式计算：
Cs·hO
D=---------------
hs·Cp
式中：
Cs---标准溶液中 2,4-二硝基甲苯的含量，%
hi---试样中 2,4-二硝基甲苯的峰高，mm
hs---标准溶液中 2,4-二硝基甲苯的峰高，mm.
Cp-------间硝基甲苯试样在三氯甲烷中的浓度，%。
5.检验规则
5.1 间硝基甲苯应由本厂的技术检验部门进行检验，应保证所有出厂的间硝基甲苯都符合本标准的要求。每一批出厂的间硝基甲苯都有一定格式的质量证明书。
5.2 以每包装一次的间硝基甲苯产品为一批。
5.3 取样方法：从每批产品中选出 10%桶取样，小批产品取样不得少于 5 桶，取样时用直径 13mm、长 1mm 的一端较细的玻璃管插入桶中，由上而下取样，取样量不少于 250g.
5.4 将所取的试样装于清洁、干燥的磨口瓶中，并用石蜡密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、和取样日期，送交检验部门进行检验。
5.5 如检验结果由一项指标不符合本标准时，应重新自两倍的包装中选取间硝基甲苯样品进行检验。重新检验结果有一项不符合标准要求时，则整批间硝基甲苯不能验收。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁时应按照本标准规定的取样方法和检验方法进行仲裁分析。
6.包装、标志、贮存和运输
6.1 间硝基甲苯用铁桶包装。每桶净重 200kg.
6.2 每批包装好的产品都有一定格式的质量证明书。证书内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、和生产日期、净重、产品质量符合标准要求的证明和本标准编号。
6.3 包装容器上应涂刷牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、注册商标、产品名称、生产日期、批号、净重。并按 GB190 的规定标明“有毒品”标志。
6.4 产品应贮存在阴凉通风的地方，避免阳光照射。运输贮存时不能接近火源，搬运时应轻拿轻放。
6.3 间硝基甲苯有毒性，搬运时切勿与皮肤接触和吸入人体内。必须带劳动保护用具及严格注意安全。