性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭或几乎无臭,味微苦。
本品在水中略溶,在乙醇中微溶,在乙醚中极微溶解。
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ c)为188-192℃。
鉴别
(1)取本品适量,置试管中,加氢氧化钠试液5ml,缓缓煮沸,即发生氨臭,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
(2)取本品0.1g,加水10ml溶解,加硫酸亚铁试液1ml,溶液显橙红色;加氢氧化钠试液使成碱性后,转变为蓝色。
(3)取本品,加水制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ a)测定,在268nm的波长处有最大吸收。
(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集191图)一致。
检查
硫酸盐 取本品0.30g,依法检查(附录Ⅷ b),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.033%)。
有关物质 取本品,用三氯甲烷-甲醇(9:1)制成每1ml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用三氯甲烷-甲醇(9:1)稀释制成每1ml中约合0.04mg的溶液,作为对照溶液;照薄层色谱法(附录Ⅴ b)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶gf254薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(6o:2o:2o)为展开剂,展开,晾干,立即置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ l)。
羧酸类化合物 取本品0.10g,加水10ml,加热溶解,加0.05mol/l碘酸钾溶液0.5ml与碘化钾0.5g,加三氯甲烷1ml振摇,三氯甲烷层所显颜色不得比空白试剂按同法处理后所显的颜色更深。
炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ n)。
重金属 取本品0.50g,加醋酸盐缓冲液(ph3.5)2ml与水23ml,加热溶解后,依法检查(附录Ⅷ h第一法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
取本品约0.25g,精密称定,置蒸馏瓶中,加水200ml,小心沿瓶壁加入40%氢氧化钠溶液50ml使成一液层,连接蒸馏装置,另取4%硼酸溶液40ml作为吸收液,加入甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,轻轻转动蒸馏瓶使溶液混合均匀,加热蒸馏,待蒸馏完全后,吸收液用盐酸滴定液(0.1mol/l)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/l)相当于12.31mg的C5H5N3O。
吡嗪酰胺质量检测
规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:98-96-4
分子式:
C5H5N3O
分子量:123.11