苯甲酰氯
1、范围
本标准规定了苯甲酰氯的要求，试验方法，检测规则，标志、标签，包装、运输、贮存、安全，验收期。
本标准适用于苯甲酰氯及其生产中产生的杂志组成的苯甲酰氯。
2、规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 2385 染料中间体 结晶点的测定通用方法（ISO 1392:1977，MOD）
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987，MOD）
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15603 常用化学品的贮存通则
3、要求
3.1 外观
苯甲酰氯外观为无色至微黄色透明液体，无可见外来杂质。
3.2 技术要求
技术要求应符合表 1 的规定。
表 1 苯甲酰氯技术指标
项目 指标
优等品 合格品
苯甲酰氯质量分数/% ≥ 99.5 99.0
苯甲酸质量分数/% ≤ 0.2 0.2
二氯苄质量分数/% ≤ 0.05 -
三氯苄质量分数/% ≤ 0.05 0.1
苯甲酸酐质量分数/% ≤ 0.3 0.5
※根据用户要求，可选择项目作为出厂检验项目
4、试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所有的试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T6682-2008 中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170-2008 中 4.3.3 修约值比较法进行。
4.2 抽样
按 GB/T 6678、GB/T 6680 中规定方法进行。
用随机法确定采样的包装件，最终抽取量不少于 200ml。
4.3 鉴别试验
本鉴别试验可与苯甲酰氯质量分数的测定时间同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样中某一色谱峰的保留时间与表样中苯甲酰氯色谱峰的保留时间，其相应差值应在 1.5%以内。
4.4 苯甲酰氯及杂质质量分数的测定
4.4.1 方法提要
使用内壁涂 SE-54 的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对苯甲酰氯及杂质进行气相色谱分离和测定，面积归一法定量。
4.4.2 试剂和溶液
苯甲酰氯标样：已知苯甲酰氯质量分数≥99.0%。
4.4.3 仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：SE-54，长 30m×0.25m×0.5μm；
微量注射器：10μL。
4.4.4 气相色谱操作条件
温度：柱室 130℃-240℃（程序升温）；
进样器：240℃；
检测器：240℃；
压力：载气（N2）0.2MPa；
氢气：0.3MPa；
空气：0.3MPa；
进样方式：分流比 20:1，进样量 0.2μL；
保留时间：苯甲酰氯约 4.80min；
二氯苄约 2.82min；
三氯苄约 3.35min；
苯甲酸约 5.40min；
苯甲酸酐约 6.00min；
全程分析时间：20min；
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的苯甲酰氯气相色谱图见图 1。
4.4.5 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针苯甲酰氯试样进行测定。
4.4.6 计算
苯甲酰氯（二氯苄、三氯苄、苯甲酸、苯甲酸酐）的质量分数 Wi按照式（1）
计算：
Wi = Ai / ΣA ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒（1）
式中：
Wi ——试样中，苯甲酰氯（二氯苄、三氯苄、苯甲酸、苯甲酸酐）质量分数，数值以%表示。
Ai ——试样中，苯甲酰氯（二氯苄、三氯苄、苯甲酸、苯甲酸酐）峰面积值。
ΣA—试样中，各组分峰面积值之和。
4.4.7 允许差
两次平行测定结果之差，苯甲酰氯应不大于 0.2%，二氯苄应不大于 0.02%，
三氯苄应不大于 0.03%，苯甲酸应不大于 0.04%，苯甲酸酐应不大于 0.04%，均取其算数平均值作为测定结果。
5、产品的检验与验收
5.1 检验合格证
出厂的苯甲酰氯应由生产企业的质量监督部门进行检验，应保证所有出厂的苯甲酰氯符合本标准的要求。每批出厂的苯甲酰氯应附有检验合格证，内容包括：生产企业名称、产品名称、规格、生产日期或批号、产品执行标准号。
5.2 顾客权利
用户有权按本标准规定对收到的苯甲酰氯进行检验，检验其质量是否符合本标准的要求。
5.3 判定依据
如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍在包装单元中抽取有代表性的样品进行复检，复检结果有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
5.4 仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时，应由有资质的检验机构仲裁检验。
6、标志、标签
苯甲酰氯属于一级酸性腐蚀品液体，标志、标签应符合 GB190、GB15258 中的有关规定。
7、包装、运输、贮存
7.1 包装
苯甲酰氯宜用塑料桶或内衬塑料铁桶包装。每件净含量不宜超过 1500Kg。
7.2 运输、贮存
苯甲酰氯在贮存过程中应符合 GB15603 中的相关规定。运输时严防潮湿和日晒，避免与皮肤、眼镜接触，防止由口鼻吸入。
8、安全
苯甲酰氯为强腐蚀品液体，接触人员应佩戴防护用品。
9、验收期
在规定的贮存条件下，苯甲酰氯的验收期为二个月。从交货之日起，在二个月内完成产品的质量验收。