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苯磺酰氯质量检测

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:98-09-9
分子式: C6H5ClO2S
分子量:176.62

苯磺酰氯

1 范围
本标准规定了苯磺酰氯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于生产磺化产品生产过程以苯和氯磺酸为原料,经磺化提纯中产生的苯磺酰氯。该产品一般用于农药;染料;医药的中间体。用于冰染染料色基的制造,如红色基 B;红色基 GL。用于磺胺药物的制造。苯磺酰氯是检定胶类的试剂。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
GB605-88 化学试剂色度测定通用方法
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 190-2009 危险货物包装标志

3 技术要求
3.1 外观:浅黄色透明液体
3.2 苯磺酰氯的指标见表 1。
苯磺酰氯的指标见表
项目 指标
外观 浅黄色透明液体
苯磺酰氯的质量分数% ≥99
水分 % ≤0.1
游离酸 % ≤0.2
色度 APHA ≤20
注:其他按客户需求。

4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,仅使用分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水或相应纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按 GB/T 601 和 GB/T 603 规定制备。
4.1 外观
目视观察
4.2 苯磺酰氯的质量分数的测定
4.2.1 用气相色谱法测定
按 GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则检测。
4.2.1.1 仪器
色谱仪:GC-9790
色谱工作站:CDMC-21
色谱柱:SR-54(30m×0.53mm×0.5um)
检测器:1uL
4.2.1.2 操作条件:
柱箱:200℃
检测器:250℃
汽化室:260℃
N2:30ml\min
H2:30ml\min
Air:300ml\min
进样量:0.2uL
灵敏度:1 档
4.2.1.3 定量方法:归一法
4.2.1.3.1 测定手续
启动仪器,色谱操作条件稳定后,称取 0.5g 样品溶于 13ml 丙酮,用微量进样器吸取 0.2uL 进样,待出峰完毕后,即可测得苯磺酰氯的含量。
4.3 游离酸的测定
称取样品 2g(精确到 0.001)移至 300ml 烧瓶中,加入 50ml 冷冻蒸馏水(5℃左右)振荡混合 2分钟,静置后加 2~3 滴酚酞指示剂,用 NaOH(0.01mol\L)对其进行滴定,至微红色为终点。同时做空白试验。以质量分数表示的游离酸含量%按式(2)计算
C×V×0.04903
含量% =-----------------------------×100%....................(2)
M
C:氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.01mol/L]的实际浓度,mol/L;
V:滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积;
M:样品的质量,g。
4.4 水分的测定
卡尔费休水份测定法,GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
4.5 色度测定,按 GB605-88 化学试剂色度测定通用方法。
4.5.1 测定步骤
量取 50ml 试样(精确至 0.1g),放于 50mL 比色管中,盖上瓶盖,与 Pt-Co 色度标准比较。
4.5.2 测定结果的表述
色度结果以最为接近试样的标准色号表示。
注:如果试样中有浑浊现象、色差或者不能全溶,应于报告中注明。

5 检验规则
5.1 本标准中的质量指标合格性判断,采用 GB/T 8170-2008 中“修约值比较法”。
5.2 出厂产品由公司质检部门按批进行全项目检验。公司应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批产品均应附有质量合格证书。
5.3 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行检验,检验其是否符合本标准的要求。
5.4 产品按批检验,以每一贮槽为一批。产品按 GB/T 6680-2003 中 7.1.2 的规定进行采样。每批采取总样品量不得少于 500mL,混匀后将样品装于清洁、干燥的氟化瓶。瓶上贴上标签,注明产品名称、批号、取样日期、取样人姓名等。
5.5 检验结果有一项指标不符合要求时,应重新自贮槽中取样进行复检,复检后只要仍有一项指标不符合要求,则判该批产品不合格。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 每批出厂产品包装上应有清晰的符合 GB 190-2009 中规定的危化标签
6.2 产品也可装于铁桶。
6.3 搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
6.4 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不超过 30℃,相对湿度不超过 80%。
保持容器密封。应与氧化剂、碱类等分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

7 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

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