5-硝基水杨酸
1 范围
本标准规定了5-硝基水杨酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于2-氯-5-硝基苯甲酸经水解而成的5-硝基水杨酸。
分子式：C7H5NO5
相对分子质量：183.12
2 规范性引用文件
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GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法（通用方法）
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 外观
在常温下为白色或浅黄色晶体。
3.2 理化指标
理化指标应符合表1规定。
表1 理化指标
项 目 指 标
5-硝基水杨酸（%） ≥ 98.0
2-氯-5-硝基苯甲酸（%） ≤ 0.5
杂质（%） ≤ 0.5
水份（%） ≤ 1.0
熔点（℃） 232.0-236.0
3.3 净含量
应符合包装上明示的规定。
4 试验方法
4.1 外观
称取1g样品平铺在无色透明皿具表面，目测。
4.2 5-硝基水杨酸、2-氯-5-硝基苯甲酸、杂质
4.2.1 仪器和主要试剂
高效液相色谱仪：Agilent LC 1260 LC 化学工作站）或与之相当的 HPLC 系统
色谱柱：Diamonsil C18 5u 250×4.6mm
甲醇（HPLC 级）
超纯水
三乙胺（HPLC 级）
磷酸（HPLC 级）
4.2.2 色谱条件
进样量：10µl
流速：1.0ml/min
柱温：40℃
运行时间：40min
检测波长：270nm
流动相：甲醇+水+三乙胺＝200+300+0.5，用磷酸调pH值到4.0
4.2.3 检测
取5g样品，置于研钵中研磨均匀，取25mg（精确至0.1mg）溶于25ml流动相中。
4.2.4 结果计算
采用面积百分比法计算各组分含量。
4.2.4.1 参考保留时间
RT 5-硝基水杨酸=9.5min RT 2-氯-5-硝基苯甲酸=6.7min
4.3 水份
4.3.1 按 GB/T 6283-2008 规定的方法进行。
4.3.2 准确称取 1.0g 供试品，平行测定，两结果差值不大于 0.02%。
4.4 熔点
4.4.1 仪器设备
数字熔点仪
4.4.2 检测方法
样品烘干后，取3-5g样品放在干燥、洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法，使样品填装结实，样品填装高度3mm，起始温度228℃，升温速率为1℃/min。样品做平行测定，样品高度要保持一致,做平行测定，平均值报告结果。
4.5 净含量
按JJF 1070规定的方法检验。
5 检验规则
5.1 组批与抽样
以成品混匀罐满足供货需求为一批，按GB/T 6679-2003的规定抽样，抽取总试样量不得少于200g。
将样品混匀后分成两份，一份用于检验，一份留样备查。
5.2 出厂检验
5.2.1 每批产品由公司检验部门进行检验，合格产品附合格证后方可出厂。
5.2.2 出厂检验项目为本标准要求的全部项目。
5.3 判定规则
5.3.1 全部检验项目均符合本标准规定时，判该批产品合格。
5.3.2 检验项目有一项或一项以上不符合本标准规定时，可从该批产品中加倍抽样复检，复检结果仍有一项或一项以上不符合本标准规定时，判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装上应标明：产品名称、生产厂名、地址、商标、净含量、批号、生产日期、保质期、本标准编号。
6.2 包装
本产品包装用纸板桶内衬 PE 薄膜袋，灌装必须严密，不允许泄漏。
6.3 运输
运输过程中应避免日晒雨淋，应与氧化剂、碱类、易燃物等物品分开存放，严禁抛掷和重压。
6.4 贮存
产品应贮存在通风干燥处，避免日晒雨淋、远离火种，应与氧化剂、碱类、易燃物等物品分开存放。
保质期为1年。