方法1:由对甲氧基乙酰苯胺硝化、水解而得。将对甲氧基乙酰苯胺、亚硫酸氢钠加入氯苯中,在28℃缓缓加入61%的硝酸,先快后慢地在4h内加完,反应温度控制在25-30℃,加料过程中每小时补加一次亚硫酸氢钠。加毕,于25-30℃反应1.5h。加水,静置后分去上层酸。
将此硝化产物加入水中,加亚硫酸钠并调整pH值7-7.5,蒸馏脱除氯苯。冷至40℃,加入30%氢氧化钠溶液。然后于1h内升温至76-77℃,在77℃保温2h。冷却至30℃压滤,滤饼用30℃水洗涤至中性,干燥得成。收率为80%。
原料消耗定额:对甲氧基乙酰苯胺(99%)1629kg/t、氯苯300kg/t、硝酸(96%)590kg/t、液碱(30%)1300kg/t。
方法2:以对氨基苯甲醚为原料,用冰醋酸酸化,再用硝酸、氯苯进行硝化,而后在氢氧化钠存在下水解,再经过滤、干燥而得。产品规格要求:含量(重氮值)≥97%,不溶于盐酸的杂质含量≤1%,干品熔点121℃。
2-硝基-4-甲氧基苯胺合成
规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:96-96-8
分子式:C7H8N2O3
分子量:168.15