2,4-二叔丁基苯酚质量标准
1 范围
本标准规定了 2,4-二叔丁基苯酚的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以 2,6-二叔丁基苯酚和邻叔丁基苯酚生产过程中产生的高沸物为原料，经歧化反应、减压精馏制得的 2,4-二叔丁基苯酚。该产品主要用于生产抗氧剂等。
分子式：C14H22O
分子量：206
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法
GB/T 6283-2008 化工产品水分的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品控制项目指标应符合表 1 的要求。
项 目               指 标
外观       白色或淡黄色晶体，无肉眼可见杂质
熔融色度，Pt-Co 号  ≤ 50
2,4-二叔丁基苯酚，% ≥ 99.8
水分，%             ≤ 0.05
4 试验方法
4.1 鉴别试验
2,4-二叔丁基苯酚鉴别试验与 2,4-二叔丁基苯酚质量分数的测定同时进行。在相同的气相色谱条件下，试样中某一色谱峰的保留时间与标样中 2,4-二叔丁基苯酚色谱峰的保留时间相对差值应在 1.5%以内。
4.2 外观
4.3 色度的测定
将试样用水浴加热至 60℃，按照 GB/T 3143-1982 中规定的方法进行测定。
4.4 2,4-二叔丁基苯酚质量分数的测定
4.4.1 方法提要
用毛细管石英柱和 FID 检测器，对试样中的 2,4-二叔丁基苯酚进行气相色谱分离和测定，用面积归一法进行计算。
4.4.2 试剂与材料
──2,4-二叔丁基苯酚标样：已知准确质量分数（≥99.0%）；
──氮气：体积分数≥99.99%；
──氢气：体积分数≥99.99%；
──净化空气。
4.4.3 仪器
──气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器，灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006 的规定；
──色谱数据处理机；
──色谱柱：石英毛细管柱 50m×0.25mm×0.5μm，；
──进样系统：具有分流（不分流）进样装置和熔融的石英内衬；
──微量注射器：1.0μL；
4.4.4 色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以 20mL/min 的流量通入载气（N2）,在低于柱子最高使用温度（5-10）℃下，至少老化 24h。
4.4.5 色谱操作条件
──柱室温度：170℃；
──气化室温度：250℃；
──检测器温度：200℃；
──氮气流量：5mL/min；
──氢气流量：35mL/min；
──空气流量：400mL/min；
──进样量：0.1μL；
──分流比：1:50。
注：以上操作参数是典型的，可根据仪器不同特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.4.6 测定步骤
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用微量进样器吸取熔融试样迅速注入色谱仪中，待各组分出峰完毕，由色谱数据处理机测量峰面积，采用面积归一法计算各组分含量。
4.4.7 计算
2,4-二叔丁基苯酚质量分数 X1（%）按式（1）计算：
　　　　f1×A1
X＝－－－－－－－×100%
　　　∑fi×Ai
式中：
f1-2,4-二叔丁基苯酚的质量校正因子（按照 GB/T 9722-2006 的规定求取）；
A1-2,4-二叔丁基苯酚的峰面积，cm
2；
fi-组分 i 的质量校正因子（按照 GB/T 9722-2006 的规定求取）；
Ai-组分 i 的峰面积，cm
2。
4.4.8 允许差
两次平行测定结果的绝对之差应不大于 0.3%，取其算术平均值为测定结果。
4.5 水分的测定
按照 GB/T 6283-2008 中规定的方法进行测定。允许使用精度相当的微量水分测定仪。
5 检测规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质检部门逐批检验合格并附有产品质量证明书方可出厂。证明书内容包括：生产单位名称、产品名称、生产日期或批号、本标准编号、检验日期、检验人和检验果等。出厂检验的项目为本标准要求的全部项目。
5.2 组批和取样
以一储罐的产品为一批。按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6680-2003 的规定取样，每批产品采样总量应不少于 400mL，混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙瓶中，密封贴上标签，注明：产品名称、生产日期或批号、采样日期和采样人等。一瓶检验，一瓶留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时，判定为合格。检验结果中若有指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样复检。复检结果全部符合本标准要求时，判定为合格，复检结果中如仍有指标不符合本标准要求时，则判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
桶装产品包装桶上应有清晰牢固的标志，内容包括：生产单位名称和地址、产品名称、生产日期或批号、净含量、本标准编号等，并应有符合 GB 15258 规定的安全标签。每槽车产品应附产品质量证明书、安全标签和安全技术说明书。
6.2 包装
产品应采用取得“危险化学品包装物、容器”生产许可证企业生产的镀锌铁桶或专用槽车密封包装。
6.3 运输
产品在运输过程中，应轻装轻卸，避免包装破损，严禁泄露，严禁与酸类、氧化剂、食品和食品添加剂混运，并应符合危险货物运输的有关规定。
6.4 贮存
桶装产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库内，防止日晒、雨淋；散装产品应贮存在密闭的储罐内。应远离火源和热源。严禁与酸类、氧化剂、食品和食品添加剂混贮。
6.5 保质期
产品自生产之日起，保质期为 2 年。
7 安全
该产品有毒，具腐蚀性，遇明火能燃烧；受热分解放出有毒气体；对眼、粘膜或皮肤有刺激性；吞咽有害、食入有害、皮肤接触有害；有特殊的刺激气味。操作时应配戴防护用品，要远离明火，注意防止中毒。