丁酮肟
1 范围
本标准规定了丁酮肟的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于双氧水氨肟化法合成的丁酮肟。
分子式：CH3-C(=NOH)-CH2CH3
别名：甲基乙基酮肟（简称甲乙酮肟）（Methyl ethyl ketoxime）
商品名：防结皮剂（Anti-skinning agent）
相对分子量：87·12（根据 2013 年国际相对原子量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则
GB/T 9282.1 透明液体 以铂-钴等级评定颜色 (第二部分 分光光度法)
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 14827 有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法
3 要求
丁酮肟的质量应符合表 1 要求。
表 1 要求
项目 优等品 合格品
外观 无色透明液体 无色透明液体
丁酮肟,w/% ≥ 99.8 99.0
相对密度(20℃) 0.918～0.928 0.918～0.928
色度（Hazen） ≤ 2 10
水分,w/%， ≤ 0.05 0.10
酸值（KOH）, mg/g ≤ 0.05 0.20
4 试验方法
4.1 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均为分析纯试剂和符合 GB/T 6682规定的三级水。本标准所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。
4.2 外观的测定
在 150 mL 的具塞比色管中，注入丁酮肟试样 100 mL，在充足的光线下观察，应清澈、透明。
4.3 丁酮肟质量分数的测定
4.3.1 原理
试样中的杂质组份经色谱分离后，用面积归一法定量计算各杂质组份含量及样品纯度。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 叔丁醇。AR
4.3.2.2 丁酮。 AR
4.3.2.3 丁酮肟。 AR
4.3.3 仪器和设备
4.3.3.1 气相色谱仪：配有毛细管分流装置，具程序升温功能并配置氢火焰检测器，其灵敏度、稳定性和重现性应符合 GB/T 9722 的要求：
4.3.3.2 色谱工作站。求数据处理机
4.3.3.3 微量注射器：1μL
4.3.4 色谱操作条件
色谱条件符合下列要求：推荐的色谱操作条件见表 2，典型色谱图及相对保留值见附录A，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。
表 2 推荐的色谱操作条件
项目 参数
色谱柱 OV-1701 毛细管柱，30m×0.32mm×0.5μm
汽化室温度 220℃
柱箱温度 90℃保持 1min,以 20℃/min 升高到 170℃保持 3min
检测器温度 250℃
载气（N2）流量 1.5ml/min
空气流量 350ml/min
氮气流量 40ml/min
进料量 0.2μL
4.3.5 结果表示和计算
丁酮肟的质量分数 X，数值以%表示，按式（1）计算：
A丁酮肟
X 丁酮肟=-----------×100…………………………(1)
∑Ai
式中：
X 丁酮肟—丁酮肟的质量分数。
A 丁酮肟—丁酮肟峰面积，单位 mm2。
Ai—i 组分的峰面积，单位 mm2。
4.3.6 允许差
两次平行测定结果绝对差值不超过 0.2%，以两次平行测定值的平均值作测定结果。
备案 2016年01月27日 16点10分
备案 2016年01月27日 16点10分
4
Q/QSA 001-2015
4.4 水分质量分数的测定
按 GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法中 7 规定进行测定。
4.5 色度的测定
见 GB/T 9282.1 透明液体 以铂-钴等级评定颜色。
4.6 密度测定见 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则。
4.7 酸值测定
按 GB/T 14827 有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法。
5. 检验规则
5.1 本标准中产品质量指标合格与否的判断，采用 GB/T 8170 中的“修约值比较法”。
5.2 丁酮肟应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂产品质量符合本标准的要求。
5.3 以正常生产一槽车、一贮罐为一批，每批不超过 200 t。
5.4 抽样方法按 GB/T 6680-2003 中 7 的规定进行。每次采样量不少于 500 mL，分装于 2 个250 mL 具有磨口的玻璃瓶中，密封，贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批呈、取样日期、取样姓名，一瓶用于质量分析，一瓶保存一个月，以备查用。
5.5 每批出厂的产品应附产品质量证明书或产品质量合格证,其内容包括产品名称、净含量、商标、生产厂名、地址、批号、质量等级、执行标准号。
5.6 使用单位有权按本标准的规定对所收到的产品进行验收，验收检验应在收到产品之日起一周内进行。当供需双方发生异议时，可由双方协商解决或由法定质量监督检验部门进行仲裁。
5.7 检验结果有一项即使指标不符合本标准要求，应重新取二倍量的样品进行检验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
5.8 本标准规定的质量检验项目均为型式检验检验项目，其中外观、丁酮肟的质量分数、色度、水分的质量分数为出厂检验项目，检验频率每批 1 次。出现下列情况之一时，应进行型式检验：
a)正常生产一年时。
b)原材料、生产工艺有重大改变，影响产品性能时。
c)停产半年以上后重新生产时。
d)国家质量监督机构提出型式检验要求时。
6. 标志、包装、运输和贮存
6.1 丁酮肟采用小口径 200L 聚乙烯桶或镀锌/铁桶包装,每桶净含量 190.0 kg,也可根据客户要求进行包装。
6.2 包装容器上应有清晰的符合 GB/T 191 中规定的“向上”、“怕雨”、“怕晒”标志。
6.3 应贮存于阴凉、通风、干燥处，避免阳光直射的库房中。
6.4 符合本标准贮存条件时，保质期为十二个月,超过保质期化验合格仍可继续使用。