衢州明锋化工有限公司
3,4-二氯苯胺质量标准
1 范围
本标准规定了 3,4-二氯苯胺的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于化学法生产 3,4,5-三氟溴苯在生产过程中经硝化反应通过精馏分离后加氢还原获得的联产品。其主要成分为 3,4-二氯苯胺，可用作染料中间体。
基本信息：
—— 中文名称：3,4-二氯苯胺；
—— 英文名称：3,4-Dichloroaniline；
—— CAS 号：95-76-1；
—— 危险类别：毒害品；
—— 危险货物编号：61768；
—— 联合国危险货物编号（UN）：3442；
—— 结构式：

—— 分子式：C6H5Cl2N；
—— 相对分子质量：162.01；
—— 性质描述：白色或类白色结晶。熔点72℃，沸点272℃，闪点166.1℃。在水中几乎不溶，易溶于乙醇、乙醚，微溶于苯。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190－2009 危险货物包装标志
GB/T 6283－2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678－2003 化工产品采样总则
GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946－2013 塑料编织袋通用技术要求
GB/T 14187－2008 包装容器 纸桶
GB 15258－2009 化学品安全标签编写规定
GB 15603－1995 常用化学危险品贮存通则
GB/T 16483－2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB 18191－2008 包装容器 危险品包装用塑料桶
QB 1233－1991 铁塑复合桶
3 要求
3,4-二氯苯胺的主要质量指标应符合表 1 的规定。
外观 白色结晶
3,4-二氯苯胺含量/% ≥ 99.5
单一杂质含量/% ≤ 0.10
水分/% ≤ 0.20
4 试验方法
4.1 外观检验
外观采用目测评定。
4.2 3,4-二氯苯胺及杂质含量的测定
4.2.1 方法概要
采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，分离 3,4-二氯苯胺及有机杂质组分，经氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用峰面积归一化法定量。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 气相色谱仪：福立 9790 气相色谱仪或性能相当的气相色谱仪。
4.2.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。
4.2.2.3 工作站：N-2000。
4.2.2.4 色谱柱：OV-1701（30 m×0.32 mm×1.0 µm）。
4.2.2.5 微量进样器：1 µl 或 5 µl。
4.2.3 色谱条件
4.2.3.1 柱温：升温 80 ℃保持 1 min，以 15 ℃/min 的速率升温到 270 ℃，保持 2 min。
4.2.3.2 汽化室温度：280 ℃。
4.2.3.3 检测器温度：280 ℃。
4.2.3.4 柱前压：0.08 MPa。
4.2.3.5 氢气流量：30 ml/min。
4.2.3.6 空气流量：350 ml/min。
4.2.4 测试步骤
用取样瓶取适量样品，加乙醇溶解，备用，稳定后，吸取 0.2 µl 样品进样，记录色谱图，按面积归一化法进行定量。
4.2.5 精密度
3,4-二氯苯胺含量两次平行测定结果之差不得大于 0.1 %。
4.3 水分的测定（卡尔·费休法）
按 GB/T 6283－2008 的规定进行。
5 检验规则
5.1 检验项目
表 1 中所列项目均为出厂检验项目。
5.2 取样方式
按 GB/T 6678－2003 的 6.6 的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装的上方斜插至料层采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于 500 g，分装于两个清洁干燥的棕色具塞广口瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、生产名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为试验样品，另一瓶保存三个月备查。
5.3 复检
试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，检验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
每批出厂的 3,4-二氯苯胺包装外面应该有清晰牢固的标志，或者按照合同要求粘贴标志。
6.2 标签
每批出厂的 3,4-二氯苯胺都应附有一定格式的标签，内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、批号、等级、净含量等，或者按照合同要求粘贴标签。
本品属危险化学品，安全标签应符合 GB 15258－2009 的规定，安全技术说明书应符合 GB/T 16483－2008 的规定。
6.3 包装
6.3.1 编织袋包装
内包装采用用两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于 0.05 mm；外包装采用符合 GB/T 8946－2013的编织袋。每袋净重 50 kg。
6.3.2 铁塑复合桶包装
采用符合 QB 1233－1991 的铁塑复合桶包装，每桶净重 250 kg。
6.4 运输
3,4-二氯苯胺在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋。
6.5 贮存
3,4-二氯苯胺密闭贮存于阴凉干燥并且有良好通风的库房内，远离明火，热源。贮存应符合 GB
15603－1995 的规定。
6.6 有效期
产品的贮存有效期为 3 年。