在反应釜中加入对氯硝基苯、无水三氯化铁催化剂,于100~110℃通入氯气,当测定氯化反应物凝固点到30~31℃时即为反应终点。将此物移至还原釜,再加入硫代硫酸钠(以消除反应物中剩余氯的影响)、甲酸,加热到100℃(回流状态)慢慢加入铁粉(约4~5h加完),而后继续保持回流反应,当观察不到硝基苯存在时即为反应终点。加入3,4-二氯苯胺产量5~6倍的氯苯,搅拌0.5~1.0 h,经冷却、过滤并以少量氯苯洗涤滤渣,所得滤液为3,4-二氯苯胺的氯苯溶液,加热脱氯苯得3,4-二氯苯胺。
也可以用3,4-二氯硝基苯催化加氢而制得。在高压釜中加入3,4-二氯硝基苯,并加入兰尼镍催化剂,工业乙醇为溶剂,用氮气赶高压系统3次,氢气赶3次,然后充氢气达压力为4 MPa,同时升温至60~70℃进行反应,直到不吸收氢气为止,然后冷却经后处理可得成品。
此外,也可用邻二氯苯为原料,经硝化得3,4-二氯硝基苯,再进一步还原得成品。国外大部分企业用此法生产3,4-二氯苯胺。