邻氯苯酚
1 范围
本标准规定了邻氯苯酚的命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以苯酚用直接氯化法生产的邻氯苯酚。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990 危险货物包装标志
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
3 命名
化学名称:邻氯苯酚
分子式: C6H5OCl
分子量: 128.50 (按 2001 年国际相对原子质量计)
4 要求
4.1 外观:无色透明液体。
4.2 质量应符合表 1 要求。
表 1
项 目 指 标
合格品 一级品 优级品
邻氯苯酚含量,% ≥ 98.5 99.0 99.5
5 试验方法
本标准试验方法中所用试剂,在没有注明其它要求时,均使用分析纯试剂。试验中所用制剂及制品在没有注明其它特殊要求时,均按 GB/T 603-2002 的规定进行制备。
5.1 含量的测定
5.1.1 方法提要
取样品若干毫克,加乙酸乙酯溶解,在规定的色谱条件下,进样分析。用氢火焰离子检测器检测,采用面积归一法,计算出样品中邻氯苯酚的含量。
5.1.2 试剂和材料
5.1.2.1 色谱柱
色谱柱 SE-54 (30m × ø0.32mm 的毛细管柱)
5.1.2.2 试剂
乙酸乙酯 分析纯
5.1.2.3 载气和辅助气
氮气:纯度大于或等于 99.95%,经硅胶和分子筛干燥,净化;
氢气:纯度大于或等于 99.9%;
空气:经硅胶和分子筛干燥,净化。
5.1.3 仪器和设备
气相色谱仪:带有氢火焰离子检测器;
数据处理机或色谱工作站;
10ul 微量进样器。
5.1.4 色谱试验参数条件
柱温:(130.0~140.0)℃;
气化温度:250℃;
检测温度:250℃;
氮气流量:(50-60)ml/min;
氢气流量:45ml/min;
空气流量:100ml/min。
5.1.5 分析步骤
5.1.5.1 分析步骤
每批采样 100ml,取样品(1~2)ml,加乙酸乙酯溶解,使溶液混合均匀,在选定的色谱条件下进样1µL,待色谱图流出后,用面积归一法在谱图上读出邻氯苯酚的含量。
6 检验规则
6.1 产品须经公司质检部门进行检验合格,并附合格质量检验报告书方可出厂。
6.2 以每釜产品为一批。
6.3 采样
6.3.1 采样单元数按 GB/T 6678-2003 中 6.6 规定选取。
6.3.2 采样方式按 GB/T 6680-2003 规定进行,采样量不小于 100ml。
6.4 将取出的样品充分混匀后,等量分装于两个清洁干燥的取样瓶中,密封瓶口,贴上标签,注明产品名称、批号、取样日期及取样人的姓名,一瓶送化验室检验,一瓶于贮存室保存,备查。
6.5 检验结果的判定
检验结果如有一项指标不符合要求时,应重新从加倍量的包装单元中进行抽样复检,复检结果如仍不符合标准要求,则判该批产品为不合格。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
包装容器上应有牢固的标志,其内容包括产品名称、等级、产品毛质量、净质量、产品批号或生产日期、生产厂名、厂址以及 GB 190 规定 14“有毒品”标志。
7.2 包装
用清洁、干燥的镀锌铁桶或塑料桶包装,每桶净重 250kg,允许偏差±0.2%。
7.3 运输
运输时,严防雨淋和日晒,在运输过程中应符合危险品运输的规定。
7.4 贮存
应贮存于阴凉、干燥的库房内,避免与皮肤、眼睛接触。
7.5 保质期
在规定贮存条件下,邻氯苯酚的保质期从生产日期起为半年。