2,3,4,5-四氟苯甲酰氯
1 范围
本标准规定了2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于本企业所生产的2,3,4,5-四氟苯甲酰氯。
通用名:2,3,4,5-四氟苯甲酰氯
中文别名: 四氟苯甲酰氯
分子式: C7HClF4O
分子量:212.53(按2001年国际相对原子质量计)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
《中华人民共和国药典》2010年版二部
国家质量监督检验检疫总局令 第75号(2005)定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 感官要求
性状:本品为无色透明液体。
3.2 质量指标
质量指标应符合表1的规定。
表1 理化指标
项目 指 标
含量,%≥99.
水分,%≤0.5
3.3净含量
按国家质量监督检验检疫总局令[2005]年第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。
4 试验方法
试验中所用的试剂和水在没有注明其它要求时,均符合分析纯试剂和GB/T 6682 分析实验室用水三级水的要求。
试验中所需标准溶液、制剂及制品制备方法均按GB/T 601、GB/T 603之规定进行。
4.1 外观
采用目视观察法评定。
4.2 2,3,4,5-四氟苯甲酰氯含量的测定
4.2 含量的测定
4.2.1 试验依据:照气相色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版二部附录VE)
4.2.2 系统适用性:用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱。
4.2.3 试验方法: 柱温箱:60℃(5min) 20℃/min 160℃(2min) ;
进样口温度:200℃; 检测器温度:250℃;
流速:0.6ml/min; 分流比:100∶1;
进样体积:0.2μl。
4.2.4精密度
本方法平行测定的前后两次结果误差应不大于0.5%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.3水分的测定
4.3.1 试验依据: 照水分测定法(《中华人民共和国药典》2010年版二部附录VIII M)
4.3.2 试验试剂:卡尔·费休试剂、无水甲醇。
4.3.3 准确称取约5g样品置无水甲醇中,用卡尔·费休做滴定剂进行测定,供试品平行测试两次,要求其相对偏差≤3.0%。
按下式计算:
A×F
水份%=──────×100
m×1000
式中:
A――待测供试品消耗滴定液的体积,mL;
F――每mL滴定液相当于水的重量,mg;
m――待测供试品的称样量,g。
5检测规则
5.1组批
同一工艺、同一规格以班组为一批。
5.2出厂检验
产品应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产商应保证所有出厂的产品符合本标准要求。每批出厂产品都应附有质量检验合格证方可出厂。使用单位有权按本标准规定对所收到的产品质量进行验收。
5.3抽样
从每批产品中取约30g于取样瓶中密封。
5.4判定规则
检验结果若有不合格指标时,应重新自两倍的包装中取样复检,若仍不符合本标准要求,则整批产品判为不合格。
6标志
包装桶上应清楚标明:产品的名称、生产厂家、厂址、批号、净含量、生产日期、保质期、标准编号及防潮、怕雨等符合GB/T 191规定的标志。
7包装、运输、贮存
7.1包装
产品用单口塑料桶(1.2*500*750)包装,每桶净重200kg(或按客户要求)。
7.2运输
运输过程中要防止雨淋和碰撞,防止包装桶破损。
7.3贮存
产品应贮存在清洁、通风、干燥的仓库内,密封保存,远离热源和火源。
在本标准规定的贮存条件下,产品质量保证期为2年。