2-（4-羟基苯氧基）D（+）丙酸
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了 2-（4-羟基苯氧基）D（+）丙酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由间苯二酚碱溶液与 2-氯丙酸甲酯 D（+）反应，经酸析而得 2-（4-羟基苯氧基）D（+）丙酸,主要用作农药中间体（以下简称Ｄ－ＨＰＰＡ）。
本标准适用于国内销售的产品，出口产品应符合进口国的相关法律法规和合同要求。
分子式：C9H10O4
分子量：182.18（按 2009 年国际原子量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3 要求
3.1 DHPPA 质量指标
应符合表 1 的规定。
表 1 质量指标
项 目 指 标
外 观 白色或类白色固体
纯度(液相色谱内标法) /% ≥ 98.0
2、4-二（1-羰基）乙氧基苯(简称 bis-DHPPA )/% ≤ 按客户标准
2-（4-羟基苯氧基）D（+）丙酸甲酯(简称 DHPP-ME)/% ≤ 0.2
对苯二酚(简称 HQ)/% ≤ 0.2
干燥失重 /% ≤ 0.6
有机单个杂质 /% ≤ 0.1
手性物质含量 /% ≥ 98.0
4 试验方法
4.1 外观
目测法。
4.2 D-HPPA 纯度的测定
4.2.1 仪器
4.2.1.1 高效液相色谱仪
4.2.1.2 色谱柱型号：NUCLEOSIL C18
4.2.1.3 进样器：1 ml 一次性进样器
4.2.2 色谱操作条件
波长:280nm
流速:1.0ml/min
进样量:100µl
流动相:乙腈:水:磷酸=300:1700:1
配样液:乙腈:水:磷酸=1000:1000:1
4.2.3 测定
4.2.3.1 称取 0.5gD-HPPA 标样(准确至 0.1mg),用配样液稀释定容至 100ml。
4.2.3.2 称取 0.5g 邻苯二甲醚(准确至 0.1mg),用配样液稀释定容至 100ml。
4.2.3.3 称取 25mg(准确至 0.1mg)的 DHPP-ME 于 25ml 容量瓶中,用流动相定容。
4.2.3.4 称取 25mg(准确至 0.1mg)的 bis-DHPPA 于 25ml 容量瓶中,加入 10ml 乙腈溶解,用流动相定容。用移液管移取 10mlA 和 10mlB,1mlC,1mlD 纯水定容至 100ml。计算上述溶液中每个组分的质量。
4.2.3.5 称取 0.5gDHPPA 样品 (精确至 0.1mg),倒入 100ml 的容量瓶中,加入配样液进行稀释定容，移取 10ml 样品,10mlB 溶液,用纯水定容至 100ml。
计算上述溶液中 D-HPPA 和邻苯二甲醚的准确质量。
进 3 针～5 针标样,每次进样计算标样中各物质的量（包括 DHPPA，DHPPME，bis-DHPPA）。
进 2 针待测样品,如果不平行,再进一针,直到平行。
通过公式(1)计算各物质感应因子 FRa
Set Pa
FRa = ----- -----…………………………………………………………式(1)
Sa Pet
其中：
Sa——为标样的面积
Set——为内标物在标样中的面积
Pet——为内标物在样品中的面积
Pa——为标样的质量
公式(2)计算样品的含量 a
Sa Pet
a % = FRa ---------------×100…………………………………………………………式(2)
Se PD-HPPA
其中：
Sa ——所测样品的面积
Set ——为内标物在标样中的面积
Pet ——为内标物的质量
PD-HPPA——为 D-HPPA 的质量
注：HQ 的含量为液谱图中扣除邻苯二甲醚后 HQ 的峰面积含量。
4.3 D-HPPA 手性检测
4.3.1 仪器
4.3.1.1 高效液相色谱仪
4.3.1.2 色谱柱型号：RESOLVOSIL BSA-7
4.3.1.3 进样器：1 ml 一次性进样器
4.3.2 色谱操作条件
波长:215nm
流速:0.7ml/in
进样量:25µl
流动相:异丙醇 30 ml,缓冲液 970 ml。缓冲液的配制:磷酸二氢钾 0.68g,磷酸氢二钾 1.14g,定容至1000 ml。
4.4 DHPPA 干燥失重的分析
4.4.1 测定步骤 在干燥的磨口盖扁形称量瓶中,称取 5 g～6g（准至 0.001 g）样品,样品应平铺在称量瓶底部,放入真空电热干燥箱中,减压至 40 mmHg～50mmHg,在 55℃下干燥 3h,然后移入干燥器内冷却至室温称量.
4.4.2 结果的表示和计算 D-HPPA 干燥失重的百分含量按式(3)计算:
m1- m2
干燥失重﹪=——————×100……………………………………式（3）
m
式中：
m——样品质量，g；
m1——样品和称量瓶在干燥前质量，g；
m2——样品和称量瓶在干燥后质量，g。
5 检验规则
5.1 产品应由质量检验部门检验合格并附合格证书方可出厂。
5.2 出厂检验
出厂检验项目为本标准第三章要求。
5.3 取样方法与判断规则
5.3.1 取样方法
从每批（以均匀产品为一批）产品按 GB/T 6679 的规定抽样 10%桶取样，一批产品取样不得少于 3桶。用取样管从桶内抽取，不少于 200g 的样品，分装于两只 100 ml 一次性氟化瓶中，贴上标签，其内容：产品名称、批号、生产日期、取样人。一瓶作为检测用，一瓶密封保存以备待用。
5.3.2 如果在检验中有一项指标不符合标准时，则允许自该批中抽双倍的样对不合格项进行复检，如仍不合格，则该批不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装物上应标明产品名称、批号、生产日期、制造厂名、厂址和本标准编号，及 GB 190 中图 11和图画标志。
6.2 包装
本产品用 50kg 塑料桶或 200kg 衬塑铁桶包装。
6.2 运输
运输中防止受热、受潮。
6.3 贮存
应贮存在通风避光的地方，不得接近火源。