N-羟甲基丙烯酰胺质量检验标准
1.范围
本标准规定了N-羟甲基丙烯酰胺的技术要求、试验方法、检验规格和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于丙烯酰胺与甲醛制得的衢BOB手机版官网
N-羟甲基丙烯酰胺产品。
分子式:CH2=CHCONHCH2OH
分子量:101.10(按79年国际原子量表)
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然后,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。
GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。
GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。
GB/T617 化学试剂熔点范围测定通用方法。
3.技术要求
3.1 N-羟甲基丙烯酰胺性状:
本品极易溶解于水、溶解于醇和微溶于甲苯。
3.2 技术指标
外观:白色结晶体
熔点:70℃~74℃
纯度:≥98 %
总醛量:≥29 %
游离醛:≤0.3 %
4.试验方法
4.1测定中所需制剂及制品按GB/T603、GB/T601、GB/T602之规定。
4.2溶点的测定按GB/T617之规定进行测定。
4.3总醛量的测定
准确称取0.45g样品(称准至0.0002g)置于100ml容量瓶中冲稀至刻度(溶液1)准确取5.0ml溶液1置于250ml碘量瓶中,加入25.0ml、0.1 N碘标准溶液和30ml 1N氢氧化钠溶液,盖上瓶塞在55℃±27℃的水浴上保温15分钟,冷却后加入6N盐酸12.5ml折出的碘用0.1硫代硫酸钠标准溶液滴定临近终点以1ml、0.5%淀粉溶液为指示剂滴至兰色消失,同时作空白试验.
计算:
(V白-V)×N×0.015
总醛量 % =———————————×100
G
式中: V白—滴定空白试验时所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)
V—样品滴定时所需的盐酸标准溶液的体积(ml)
G—样品的重量 (g)
0.015—所产生的碘与硫代硫酸钠的毫克当量的克数。
N—滴定中所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
4.4游离醛的测定
称取2 g样品(标准至0.0002g) 置于250 ml碘量瓶中,用15ml水溶解再加入10%氯化铵15ml和0.5N、氢氧化钠10ml立即盖上瓶塞放置30分钟以3滴溴百里香粉兰为指示剂、用0.5N盐酸标准溶液滴定,溶液由兰色变为绿色,即为终点,同时做空白试验。
计算
(V空-V)×N×6/4×0.03002
游离醛量 %= ——————————————×100
G
式中 :V空—空白试验所须的盐酸标准溶液的体积(ml)。
V—样品滴定时所须的盐酸标准溶液的体积(ml)。
G—样品的重量 (g)
6/4. 0.03002—甲醛与氢氧化钠反应时的毫克当量的克数。
N—滴定中所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
4.5纯度测定
准确称取0.5ml溶液I,置于250 ml碘量瓶中,加入20.0ml、0.1N溴液2.5ml、1N硫酸立即盖紧瓶塞放置于暗处40分钟加5%碘化钾125ml(出瓶塞周围加入,以免溴逸出),5分钟后用0.1硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近终点加入0.5%淀粉1ml为指示剂,再滴定至无色,同时做空白试验。
计算
(V空-V)×N×0.051×20
X %=——————————————×100
G
式中: V空—空白试验时所须用的硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)。
V—样品所须用的硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)。
G—样品的重量 (g)
0.051—所用的硫代硫酸钠标准溶液换算、样品毫克当量的克数。
N—所需的硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
5检验规则
5.1型式检验
N—羟甲基丙烯酰胺在下列情况下须进行型式检验。
(一)当生产原料单位更换时:
(二)生产工艺稍有变动时:
(三)长期停车后,恢复生产时:
(四)正常生产时,季节性进行型式检验。
5.2出厂检验
产品按批交付验收,同条件生产的产品以一次交货为一批。产品应先由生产单位的质量检验部门按本标准检验,符合本标准并出具质量合格证出厂。收货单位根据质量合格证,在一个月内按本标准取样验收。
5.3取样
收方如有对产品质量异议时,在1个月内,必须在交收双方认定后,该批产品整包拆开取样避免自然条件与人为因素对产品质量的影响,并按本标准对样品测定检验。
5.4判断规则与复验
按本标准检验,如有一项不合格时,双方可重新加倍样本对不合格项复验,如复验结果符合本标准规定,则判该批产品合格。如仍不合格,则判该批产品不合格。
5.5仲裁
交收双方如对复验结果仍有争议时,可按本标准商请仲裁检验,仲裁结果为最终依据。
6标志、包装、运输、贮存
6.1每件产品包装面上印有下列标志
(一)产品名称、类型、等级和执行的标准
(二)净重
(三)生产批号或生产日期
(四)生产厂厂名、厂址、电话
6.2N—羟甲基丙烯酰胺一般采用10kg纸箱包装,内衬黑尼龙袋。收货单位有特殊包装要求时由双方协商解决,各种包装物应无破损、清洁、无污染。包装后应封口良好。
6.3N—羟甲基丙烯酰胺运输时必须有遮盖物,避免阳光照射,防雨防潮。
6.4N—羟甲基丙烯酰胺应贮存于条件良好的仓库,注意防潮。严禁有阳光照射处堆放、或有温度超达40℃处堆放,堆叠高度一般不超过8包,应注意防压。在上述条件下,保持期为10个月。