藜芦醚质量标准
1 范围
本标准规定了藜芦醚的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于企业生产所制得的藜芦醚。
分子式:C8H10O2 相对分子质量:138.17(按1999年国际相对原子质量)。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 7531 有机化工产品灰分的测定
GB/T 14436 工业产品保证文件 总则
3 3 要求
藜芦醚应符合表1规定。
优等品 合格品
外观 无色透明液体或结晶固体 熔融液体或结晶固体,无沉淀、无浑浊
藜芦醚 ≥ 99.0% 98.5%
4.试验方法
4.1 外观:目测
4.2 含量测定
4.2.1方法提要
采用高效液相色谱法。样品用流动相(甲醇、乙酸、水的混合液)溶解,使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统,用275nmUV检测器检测,采用外标法计算藜芦醚含量。
4.2.2 试剂
甲醇:高级液相色谱专用;
水:符合GB/T6682中二级水的规格;
乙酸:优级纯;
藜芦醚标准样品:已知含量。
4.2.3 仪器
液相色谱仪:装有UV-275nm检测器;
定量进样阀:20µL;
色谱工作站;
色谱柱管:150mm×3.9mm(内径),不锈钢;
柱填充物:C18 5µm;
微量注射器:100mL。
4.2.4 色谱条件
柱温:室温;
流动相:甲醇+0.2%乙酸溶液=50+50(V+V);
流速:0.8mL/min。
4.2.5 操作步骤
4.2.5.1 标准溶液配制
称取0.2g 藜芦醚标准品,称准至0.0001g,置于100ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。用移液管准确吸取2mL溶液置于另一100mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
4.2.5.2 样品溶液配制
称取0.2g 藜芦醚样品,称准至0.0001g,置于100ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。用移液管准确吸取2mL溶液置于另一100mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
4.2.5.3 测定
在4.2.4的色谱条件下,待仪器稳定后,按下列顺序进行分析:
a)标准溶液;
b) 样品溶液;
c)样品溶液;
d)标准溶液。
根据a)、d)两针溶液所得色谱图及b)、c)两针溶液所得色谱图,在色谱工作站求得1,2-而甲氧基苯含量,用a)标b),用d)标c)。
4.2.5.4 结果计算
藜芦醚的质量m1,数值以g表示,按式(1)计算
m2=m1pA2/A1...........(1)
式中:
m1——标样中藜芦醚的称样量
A1——标样中藜芦醚的峰面积
m2——样品溶液中藜芦醚的量
A2——样品溶液中藜芦醚的出峰面积
p——藜芦醚标准品的百分含量。
藜芦醚的质量分数X,数值以%表示,按式(2)计算
X=100×m2/m...........(2)
式中
m2——样品溶液中藜芦醚的称样量
m——藜芦醚样品的称样量
4.2.5.5允许差
平行测定结果之差不得大于0.8%,取其平均值作为测定结果。
4 5 检验规则
4.1 5.1 合格证
藜芦醚应由生产厂的质量检验部门进行检验,检验合格后方可出厂。 生产厂应保证所有出厂的藜芦醚都符合本标准的要求。每批出厂的藜芦醚都应附有合格证及质量检验报告单。合格证应符合GB/T 14436 规定。
4.2 5.2 组批
以当天生产的产量为一批。
4.3 5.3 抽样
4.3.1 5.3.1 取样方法依据 GB/T 6680 的规定进行。
4.3.2 5.3.2 将所取样品混合均匀,分取量不少于 100g,分为两份密封保存在清洁、干燥的避光样品瓶中。样品瓶上粘贴标签并注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、取样时间。一瓶送检,一瓶留样,留样时间六个月。
4.4 5.4 判定
4.4.1 5.4.1 检验结果的判定按 GB/T 1250 修约值比较法进行。
4.4.2 5.4.2 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合要求,则整批产品为不合格。
4.4.3 5.4.3 当供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或由选定的仲裁机构按本标准规定的检验方法进行仲裁检验。
5 6 标志、标签、包装、运输和贮存
5.1 6.1 标志、标签
图示标志应符合GB 190规定。标签上应注明生产厂名、厂址、产品名称、规格、等级、净含量、批号及生产日期、标准号。
5.2 6.2 包装
5.3 采用塑料桶包装,包装净质量为 200Kg±2Kg。如需特殊包装,由供需双方另行商定。
5.4 6.3 运输
产品运输过程中应轻装、轻卸、防热、防雨、防潮,避免阳光照射。
5.5 6.4 贮存
产品应贮存于干燥、避免阳光照射的阴凉处。