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2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯质量检测

非售品
CAS:908009-54-1
分子式:C7H2Cl4FNO2
分子量:

2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯(CFNBTC)
1 范围
本标准规定了本公司 CFNBTC 的质量要求,试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以 2-氯-4-氟甲苯为主要原料进行反应制成的 CFNBTC,该产品主要用做为新型杀菌剂的合成中间体。
该产品的其他名称、结构式和基本参数如下:
分子式:C7H2Cl4FNO2
相对分子质量:292.91(按 2013 年国际相对原子质量计)
熔点 65~68℃
沸点:233.4±35.0 °C
密度:1.613±0.06 g/cm3
闪点:95.0±25.9 °C
溶解性:常温微溶于水,易溶于甲醇、甲苯等有机溶剂
稳定性:一般较稳定。
2 规范性引用文件
下列文件文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190-2009 危险货物包装标志
GB/T 601-2004 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量测定的卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678-2004 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则和极限数值的表示和判断
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
3 要求
3.1 性状
本品为类白色至淡黄色粉末。
3.2 CFNBTC 的质量应符合表 1 的要求
表 1 CFNBTC 的质量要求
项目             指标
CFNBTC 含量,% ≥ 98.0
任一单一杂质,% ≤ 0.5
4 试验方法
本标准中所用试剂除特殊要求外均为分析纯。按照 GB/T6678 规定取样,用随机法确定抽样的数量,最终抽样量不少于 100g。
4.1 外观
 目测。
4.2 CFNBTC 含量、单一杂质的测定
4.2.1 方法提要
试样用乙腈溶解,使用symmetry C18柱对试样中TFZ进行液相色谱分离和归一法定量。
4.2.2 仪器设备:
高效液相色谱仪:Agilent LC 1200(LC 化学工作站)或与之相当的 HPLC 系统
色谱柱: symmetry-C18 250×4.6mm(5μm)
4.2.3 主要试剂与材料
乙腈(HPLC级)
纯化水
磷酸(HPLC级)
4.2.4 色谱条件
检测波长:205nm
流速:1.0ml/min
柱温:20℃
进样量:5µl
运行时间:25min
平衡时间:10min
4.2.5 流动相
流动相A:0.1%磷酸水溶液(v/v)
流动相B:0.1%磷酸乙腈溶液(v/v)
梯度洗脱程序:
时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%)
0 65 35
10 30 70
15 0 100
25 0 100
4.2.5 溶液配制
样品溶液:精密称取CFNBTC样品30-40mg,置于100ml容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度。
空白溶液:乙腈
4.2.6 操作过程
待仪器稳定后,进样品溶液一针,记录色谱图。
4.2.7 结果计算
CFNBTC、单一杂质按面积归一法进行计算。
4.3 水分测定
GB/T6283 规定执行。
5 检验规则
5.1 组批
 由相同生产工艺、相同资源生产的一次交付的产品视为一批。
5.2 采样
按照 GB/T 6678 规定执行,样品量不得小于 100g。
5.3 判定
产品检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应在同批产品中双倍抽样进行复检,复检结果中仍有一项指标达不到本标准要求,判断该批产品为不合格品。
5.4 仲裁检验
如供需双方对产品的质量发生异议时,应由双方协商解决,也可经双方认可的法定机构进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装上应刷有牢固标志,内容包括厂名、厂址、产品名称、批号、净含量等。
6.2 包装
CFNBTC 出厂时可以采用编织袋装,每袋净重不超过 500kg。
6.3 运输
产品在运输过程中,轻拿轻放,严禁撞击,严禁日晒雨淋。
6.4 贮存
储存于阴凉、干燥、通风处。远离热源,避免阳光直射,保持密封,避免受潮。
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