四乙基米氏酮
1. 范围
本标准规定了四乙基米氏酮的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。
本标准主要适用于 N、N-二乙基苯胺与甲醛缩合,氧化而制得的四乙基米氏酮,本产品主要用于碱性染料、酸性染料以及感光材料。
结构式
分子式:C21H28N2O
分子量:324.46
CSA:90-93-7
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储存运图标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 2384 染料中间体 熔点范围测定通用方法
GB/T 2386 染料及染料中间体水分测定
3 要求
3.1 外观:白色粉末。
3.2 四乙基米氏酮质量指标应符合表 1 要求
表 1 质量指标
项目 标准
水分% ≤0.5
不溶物% ≤0.05
含量% ≥99.2
熔点℃ 93-95
外观 白色粉末
4 试验方法
4.1 外观的测定:目测
4.2 干燥减量测定
按 GB/T 2386 之规定进行。
试样 4-5 克,称量瓶Φ50mm*30mm,干燥温度 60±20℃,干燥时间 3h。
4.3 干品初熔点的测定
取干燥减量测定后的样品按 GB/T 2384 中第 6 条的规定进行,即:
在圆底烧瓶中加入 200ml 传热介质,熔点在 200℃以下者试管中加入液体石蜡,200℃以上者试管中加入与烧瓶中相同的传热介质。试管中传热介质的高度,应与烧瓶中的传热介质的高度一致,温度计的中间泡应浸没于传热介质中。将传热介质加热至试样熔点 20℃时,把装有试样的毛细管系附于温度计上,使试样位于水银球的中部,温度计位于试管中央,不可与试管壁或底部接触,继续加热至距熔点 10℃前调节加热速度,保持升温速度在 0.8℃/min-1℃/min 左右。
观察毛细管内的试样熔化情况,记录试样开始出现局部液化现象时的温度即为初熔点,然后记录下试样完全熔化时的温度即为终熔点。
4.4 含量测定
使用液相色谱仪检测含量
5 检测规则
5.1 本产品由生产单位的质量检测部门进行检验,生产单位应保证所有的产品均符合本标准要求,并附有质量合格证书。
5.2 需方有权按本标准对收到的产品进行验收。
5.3 以每一次包装的均匀产品为一批,不超过 1000kg。按GB/T 6678 进行取样。
5.4 检验中如有一项质量要求不符合标准,应加倍取样检测,复验结果仍不合标准要求,则整批产品为不合格。
6 包装、标志、运输和贮存
6.1 四乙基米氏酮装入纸箱或者纸桶中,内衬双层塑料袋,内层为白色聚乙烯塑料袋,外层为黑色聚乙烯塑料袋,袋口用橡皮筋扎紧,每袋净重 25kg。
6.2 产品包装上应于显著部位注明生产单位名称、厂址、产品名称、净重、批号、生产日期及本标准编号,并符合 GB/T191 规定。
6.3 产品在运输过程中应避免雨淋、受潮、远离热源、防火以防变质。
6.4 产品应贮存在通风干燥以及避光的库房内。
6.5 在符合规定的贮存条件下,本产品保质期为生产之日起5 年,逾期经检验合格可继续使用。