苦杏仁酸 检测方法

1. 范围

本标准规定了苦杏仁酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。

本标准适用于苦杏仁酸的验收和生产环节中间控制。

分子式： C8H8O3

相对分子质量：152.14（按1977年国际原子量）

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 601 —2002 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 603 —2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 606 —2003 化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休

GB/T 617 —2006 化学试剂熔点测定法

GB/T 9741—2008 化学试剂灼烧残渣测定通用方法

HG/T 3921—2006 化学试剂采样及验收规则

GB 15346—2012 化学试剂包装及标志

JJF 1070-2005 定量包装商品计量检验规则

《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局〔2005〕75 号令

3 　要求

3.1 性状
外观：样品为白色结晶粉末，无味或稍有芬芳香气味，遇光色渐变黑并分解；
取适量样品于滤纸中，辅平，在自然光下（非太阳光直射）观察其颜色、外观，并记录结果。
溶解性：本品微溶于冷水，在热水、乙醇、乙醚或乙酸乙酯中易溶。
3.2 规格

苦杏仁酸产品质量指标应符合表1的规定。

表1

4检验方法
4.1外观
目测，按色阶比色。

4.2熔点：
　　－熔点为 118~121℃，熔点测试使用数字熔点仪测定。
　　起始熔点设定为118℃，线性升温速率设定为1.5/min。
　　－注意事项：样品必须按要求烘干，在干燥、洁净的研钵中碾碎，用自由落体敲击法敲击毛细管，使样品填装结实。样品填装高度约为3mm。同一批号样品填装高度应一致，以确保测量结果的一致性。

4.3比旋光度
　　－比旋光度为±0.25°（20/D)，比旋光度测试使用SWG－1自动旋光仪测定，旋光管长度为2dm。
　　－精确称取本品2.0g，放在50ml容量瓶中配成水溶液，20±0.5℃进行测定。浓度约为0.4g/100ml。
　[a] _d ²⁰=100×a/ C×L=25a/M
式中：
　　a－测得的旋光度，单位为度（°）
　　M－称取样品的量（按干燥品计算），单位为克（g）
　　C－每100Ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品计算），单位为克（g）；
　　L－旋光管的长度，单位为分米。（dm）
注：扁桃酸旋光度受温度有一定影响，检测温度偏高测得的绝对数值会偏低，如果温度偏高1℃，计算出的旋光度则加0.4°进行修正，检测温度偏低则相反。

4.4水分
　　精确称取样品4.0g，于干燥至恒重的扁型称量瓶中，在60℃真空干燥箱干燥2小时至恒重，取出，置于干燥器中，冷至室温后，精确称量，计算水分。
　　水分%（w/w）＝失重×100%/样品重量

4.5灼烧残渣
　　称取样品1.0g，置于已恒重的瓷坩埚中，精确称重，在电炉上缓缓炽灼至完全熔化，放冷至室温，加入1.0ml硫酸使样品湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，置于高温炉中，在700~800℃炽灼使完全炭化至恒重，移置干燥器内，冷至室温，精确称重。

4.6含量（NaOH滴定）：99%以上（按无水物计算）
　　称取样品约0.35g，精确称重，加新沸过的冷水40ml，振荡使溶解。加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定，至微红色为终点。
　　每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于15.21mg的苦杏仁酸。
　　苦杏仁酸%（W/W）＝N×V×0.15215×100%/W
式中：
　　N－氢氧化钠滴定液的浓度，mol/l；
　　V－消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
　　W－称取试样量，g；

4.7氯离子
称取样品0.1000g样品于200mL烧杯中，用适量热的去离子水溶解，定溶于500mL容量瓶中，用电极法检测，扣除空白值。

4.8HPLC色谱纯度和杂质检测
操作条件
设备：岛津SHIMADZU
色谱柱：HypersilC18柱（4.6×250mm，5um）
流动相：甲醇－磷酸盐溶液（取磷酸二氢钾3.4g，四丁基溴化铵1.8g，用水稀释至1000ml，再用氢氧化钠溶液调节至pH值7.0）＝15：85（体积分数比），膜抽滤。如需要，脱色。

5 检验规则

5.1 组批

以同一批原料、同一工艺生产的产品为一批。

5.2 采样

按HG/T 3921-2006 中第4 章的规定执行。

5.3 检验

5.3.1 产品必须经本公司质检部门检验合格后方可出厂。

5.3.2 出厂检验项目为本标准中的3.1 条～3.3 条。

5.4 判定规则

检验结果全部符合本标准要求判该批产品合格。如有一项指标不合格时，应从同一批产品中加倍采

样，对不合格项进行复检，如仍不合格，则判该批产品为不合格。

6. 标志、包装、运输与贮存

6.1 标志

标志应符合GB 15346-2012 标准中第9 章的规定。

6.2 包装

6.2.1 内包装形式为GB 15346-2012 标准的7.1.1 条表1 中的NB-48 或双层25 ㎏的塑料袋，并用细线

扎口。

6.2.2 包装单位为GB 15346-2012 标准的第7.1.2 条表2 中的5 类。

6.2.3 外包装容器为GB 15346-2012 标准的第7.3.3 条表5 中的WB-3 或50cm×35cm 纸板桶进行包装。

6.3 运输与贮存

运输与贮存按GB 15346-2012 标准中的第11 章的规定执行。