CAS: 89-97-4
分子式: C7H8ClN
分子量: 141.60
中文名称: 邻氯苄胺
2-氯苯甲基胺
邻氯苯甲胺
2-氯苄胺
英文名称: 2-chloro-benzenemethanamine
o-Chlorobenzylamine
2-Chlorobenzylamine
性状描述: 无色至黄色透明液体,密度1.17,沸点103-104℃,折射率1.562-1.564,闪点 88℃。
生产工艺汇总:
(1) 以邻氯苯甲醛为原料, 与盐酸羟胺反应生成邻氯苯甲醛肟, 经锌粉还原, 再经过萃取、蒸馏而得;
(2) 邻氯苯甲酰胺用LiAlH4 或BF3 还原;
(3) 以邻氯氯苄为原料, 与乌洛托品或邻苯二甲酰亚胺或氢氧化铵反应合成;
(4) 邻氯苯腈加氢而得。
制备:
1 氯化六亚甲基三胺基邻氯苄基铵合成
在500 mL 附有温度计、搅拌器和冷凝器的四口瓶中,加入正丁醇100 g, 乌洛托品93 g, 搅匀, 滴加96 g 邻氯氯苄, 加毕在60~70 ℃反应1 h, 随后降温至30 ℃。
2 邻氯苄胺盐酸盐合成
将上述反应液倒入2 000 mL 四口瓶中, 加入甲醇900mL, 升温至40 ℃滴加30%盐酸266 g, 加毕在55 ℃反应维持30 min, 冷至30 ℃, 用砂沁漏斗抽滤, 用甲醇洗涤, 滤饼干燥后可得纯度99.5%以上的氯化铵副产品80 g, 母液及洗液合并后经蒸馏, 蒸出甲缩醛( 副产) 200 g( 经分析纯度92%, 达到工业质量指标) , 随后蒸馏加收甲醇, 蒸出溶剂后反应液去中和。
3 邻氯苄胺的合成
在1 000 mL 四口瓶中加入200 mL 水及上述蒸馏液,搅拌, 滴加30% NaOH 溶液调节反应液pH 值为13, 继续搅拌15 min。把反应液倒入分液漏斗, 静置, 分去下层水, 油层经精馏收集124~136 ℃( 0.094 MPa) 馏分, 即得成品68 g,收率80.5%。成品经GC- 14A 气相色谱分析纯度为99.7%。
参考文献:
1 邻氯苄胺的合成 杨尚金;吴达俊 化学试剂 1996 (3),188
1 邻氯苄胺的合成 杨尚金;吴达俊 化学试剂 1996 (3),188