1.性状
本品为无色的柱状或针状结晶,或是白色的结晶性粉末,有特异的爽快芳香,其味开始有烧灼感,后呈清凉味①
2.鉴定试验
(1)本品与等量的樟脑或百里酚研磨混合则成液状②。
(2)取本品1g加硫酸20mL,搅拌混和混浊并呈类黄红色,24h后可分出无薄荷醇香气的透明油层③。
3.纯度试验
(1)熔点 本品的熔点应是32~38℃④。
(2)比旋光度 精确称量本品约2.5g,溶在乙醇中,定容至25mL,测定此液的旋光度,应是
=-2.0~+2.0°⑤。
(3)不挥发物 本品在水浴上加热,使其挥发,其残留物应是为0.05%以下⑥。
(4)百里酚 取本品0.2g,加到冰醋酸2mL、硫酸6滴及硝酸2滴的冷混液中时,不应着色⑦。
(5)硝基甲烷 本品0.5g加氢氧化钠试液1mL、静静煮沸约2min,冷后加磺胺酸·α-萘胺试液0.5mL,在5min以内不应呈红色⑧。
注 解
①本品有清凉且爽快的香气。接触到皮肤有寒冷感,然后有灼热感。常温时也略有挥发,有升华性。在乙醇、乙醚、氯仿中易溶,在水中微溶。在浓盐酸中也微溶。mp38℃,bp216℃,
1.4615,
0.904,可是市售品有异构体混入,为此mp是32~35℃。
②樟脑、百里酚之外和水合氯醛、冰片、苯酚等研磨混合而液化,由此可鉴定。
③由于硫酸而脱水的孟烯荷烯-3变成油层而分离。
④市售品中混入少量异构体,为此熔点多是32~35℃。
⑤本品的旋光度应是0°,但因多混入少量异构体,为此
±2°。在JPIX规定
-2.0~+2.0°(2.5g,乙醇,25mL,100mm)。
⑥规定是0.05%以下。
⑦制造原料的百里酚作为不纯物有微量存在,在冰醋酸中加硫酸及硝酸呈现绿~蓝绿色。
⑧用硝基甲烷溶析法制造的制品,可能含有硝基甲烷。将硝基甲烷用碱加水分解,在游离的亚硝酸中加磺胺酸。α-萘胺试液,生成红色的偶氮色素。鉴定限量是25~30μg。