乙酰乙酰苄胺质量标准
1 范围
本标准规定了乙酰乙酰苄胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由双乙烯酮与苄胺缩合而制得，用于合成有机颜料制作的乙酰乙酰苄胺。
分子式：C11H13NO 2
相对分子质量：191.20(按 1989 年国际相对原子质量)
本标准中的指标不得违反国家法律、法规、规章、强制性标准中的有关规定。否则，该标准无效，并应执行国家法律、法规、规章、强制性标准中的有关规定。
2 规范性引用文件
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GB/T 601-2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T2384-1992 染料中间体熔点范围测定通用方法
HG/T 2278-1992 乙酰乙酰苯胺
3 要求
乙酰乙酰苄胺的质量指标应符合表 1 的规定
优级品 合格品
1 外观、色泽 白色至浅黄色 白色至浅黄色或极浅粉红色
2 形状 结晶粉末或片状结晶 结晶粉末或片状结晶
3 干品初熔点 ℃ ≥ 100.5 100.0
4 含量（%） ≥ 99.0 98.5
5 碱溶浊度 澄清透明 基本澄清透明
6 挥发分含量（%）≤ 0.3 0.4
4 试验方法
4.1 本标准试验用试剂应为符合现行国家标准和行业标准的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水或同等纯度的水，滴定用标准溶液按 GB/T 601 的要求制备，仪器未注明要求时为一般实验室仪器。
4.2 外观
采用目测法测定。
4.3 干品初熔点的测定。
按 GB/T 2384 的规定进行，试样于 60℃-65℃干燥至恒重。
4.4 含量的测定。
4.4.1 方法一：亚硝酸钠滴定法
4.4.1.1 原理
芳香族胺类酰化物，在无机酸存在下与亚硝酸钠定量进行亚硝化反应，过量亚硝酸钠用碘离子检出，用以判定终点。
4.4.1.2 试剂和溶液
a)冰醋酸（GB/T 676）；
b)盐酸溶液（GB/T 622）1：1
c)氢氧化钠（GB/T 629）：4%溶液；
d)亚硝酸钠 （GB/T 633）：C（NaNO2）=0.5mol/L 标准滴定液；
e)碘化钾淀粉试剂：按 GB/T 603-1988 中 4.2.3 规定的方法制备。
4.4.1.3 分析步骤
称取试剂约 1.2g (精确至 0.0002g )于 400ml 烧杯中，加入 8mL4%氢氧化钠溶液溶解，待全部溶解澄清后，加入蒸馏水 150mL，在不断搅拌下加入 100mL 冰乙酸和 50mL 盐酸（1：1），补加水总量约 300mL，用亚硝酸钠标准溶液滴加，滴定时将滴定管尖端插入溶液下约 10mm 处，在 10-15℃与搅拌下慢慢滴加亚硝酸钠标准滴定溶液，接近终点时，将滴定管的尖端提离液面，逐滴加入，并用玻璃棒蘸取 1 滴试样滴在碘化钾淀粉试纸上呈微蓝色，3min 后试纸仍呈微蓝色为终点，在同样条件下做一空白试验。
4.4.1.4 结果计算
乙酰乙酰苄胺含量 X 1 以质量百分数表示,按公式(1)计算:
C（V1 -V2 ）×0.1912
X1 =————————————————×100…………………(1)
M1
式中:
C——亚硝酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；
V 1 ——滴定试样耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；
V 2 ——空白试验耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；
M 1 ——试样质量，g；
0.1912——与 1.00 mL 亚硝酸钠标准溶液[C（NaNO 2 ）=1.000mol/l]相当的，以克表示的乙酰乙酰苄胺的质量。
4.4.1.5 允许差
平行测定结果之差不大于 0.3%，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.4.2 方法二：液相色谱法（仲裁方法）
4.4.2.1 方法要点
试样用乙腈溶解，使用日本岛津 Shimadzu ODS 不锈钢柱和紫外检测器，用面积归一法对乙酰乙酰苄胺进行液相色谱分离和含量测定。
4.4.2.2 试剂
乙腈：色谱纯
水：蒸馏水二次重蒸
四丁基溴化铵：分析纯
4.4.2.3 仪器
日本岛津高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器
色谱数据处理机
色谱柱：φ4.6mm×150mm 不锈钢柱
柱填充物：日本岛津 Shimadzu ODS（5μ）
4.4.2.4 液相色谱操作条件
流动相：乙腈：水：四丁基溴化铵=50：50：0.2
流速:1.0ml/min
检测波长:254nm
试样溶剂：乙腈(用超声波溶解)
4.4.2.5 测定步骤
a)试样溶液的配制
称取试样 0.01g，置于 10 ml 的烧杯中，加入乙腈溶解，摇匀（用超声波溶解），备用。
b)测定
在上述色谱条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针相应峰面积相对响应值小 1.5%，测定试样溶液的浓度。
4.4.2.6 计算
试样有效含量 X 2 按式（2）计算：
S1
X2 =---------------×100……………………………………………………………………………………（2）
S
式中：
S1 ——主峰面积；
S——峰面积（主峰面积与杂峰面积之和）。
4.4.2.7 试验结果
a)方法准确度测定
以不同批次生产的样品，分别用亚硝酸钠滴定法和液相色谱法分析，测定结果见表 2。
表 2
编号 亚硝酸钠滴定法（%） 液相色谱法（%） 相对误差（%）
1 99.08 99.47 0.39
2 99.21 99.55 0.34
3 99.15 99.49 0.34
4 99.16 99.58 0.42
5 99.25 99.62 0.37
b)对三批不同批次的样品进行重复测定，考察本方法的精密度，结果见表 3。

样品含量（%）

1 2 3 4 5 平均值（%） 标准偏差 变异系数（%）
1 99.58 99.63 99.65 99.57 99.62 99.61 0.030 0.030
2 99.48 99.52 99.55 99.49 99.53 99.51 0.023 0.023
3 99.55 99.56 99.48 99.56 99.59 99.55 0.037 0.037
C）乙酰乙酰苄胺液相色谱流出图如图 1。
4.5 挥发分含量的测定
按 HG/T 2278-1992 中 4.4 的规定进行。
4.6 碱溶浊度的测定
按 HG/T 2278-1992 中 4.5 的规定进行。
5 检验规则
5.1 每批乙酰乙酰苄胺应经制造厂质量检验部门按本标准要求检验合格，并附产品说明书、合格
证，方可出厂。
5.2 出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.3 取样方法
按 HG/T 2278-1992 中 5.2 的规定进行
5.4 判定规则
在检验过程中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新在两倍量的编织袋（桶）中取样对不
合格项目进行复验，若仍有不合格，则判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
编制袋（桶）上应有牢固清晰的标志，注明生产厂名称、产品名称、注册商标、标准编号、批
号、规格、毛重、净重、并附有产品质量合格证。
6.2 包装
乙酰乙酰苄胺应装于内衬塑料袋的编制袋（桶）中，每袋（桶）净重 25kg，如需用其他包装，
与用户协商确定。
6.3 运输
运输时应小心轻放，防火、防晒、防雨，切勿损坏包装。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。