邻氨基三氟甲苯
1 范围
本标准规定了邻氨基三氟甲苯的要求、试验方法、检验规则以及包装标志、运输和贮存。
本标准适用于由三氟甲苯为原料,经硝化、催化加氢还原反应,而制得的邻氨基三氟甲苯。
化学式:NH2C6H4CF3
分子量:161.1(以 1997 年国际相对原子量计)
2 规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标志
GB 191 包装储运图示标志
GB/T 6283 水份含量测定 卡尔•费休法(通用方法)
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
3 要求
3.1 外观:邻氨基三氟甲苯外观及理化指标应符合表 1 要求
表 1 外观及理化指标
名称 指标
外观 无色或淡黄色透明液体
邻氨基三氟甲苯,% (m/m) ≥ 99.0
杂质,% (m/m) ≤ 1.0
水份,% (m/m) ≤ 0.08
3.2 每桶净含量 200 千克或 250 千克,单件质量允许最大负偏差为 1 千克,但批平均偏差应大于等于零千克。
4 试验方法
4.1 外观用目测法。
4.2 邻氨基三氟甲苯含量测试方法:气相色谱面积归一化法。
4.2.1 方法提要:样品用氢火焰离子检测器在石英毛细管柱上,面积归一化法测定其含量。
4.2.2 试剂和溶液
样品:邻氨基三氟甲苯。
4.2.3 仪器
a)气相色谱仪:( GC-1690 )带氢火焰离子化检测器;
b)色谱柱:Φ0.32mm×30m×0.5μm 毛细管柱;固定液:MX-14;
c)数据工作站:N2000 色谱工作站;
d)微量注射器:1μl。
4.2.4 操作步骤
4.2.4.1 色谱柱的制备
a)采用符合要求的毛细管柱;
b)按照具体毛细管柱的要求进行老化操作处理。
4.2.4.2 色谱操作条件
a)柱温:140℃;
b)气化室:180℃;
c)检测室:180℃;
d)柱前压力:0.12MPa;
e)氢气:0.08MPa;
f)空气:0.10MPa;
g)灵敏度:10^9;
h)进样量:0.05μl~0.10μl;
i)保留时间:邻氨基三氟甲苯约需 2.9min。
以上色谱条件为 GC-1690 型气相色谱仪典型的操作条件,其它型号的仪器可以适当调整。
4.2.4.2 测定
在 4.2.4.1 的色谱条件下,待仪器稳定后,注入样品溶液,测定其峰面积,重复进行 2次以上至其相邻两针峰高比基本稳定。
4.2.6 允许误差
二次平行测定结果之差的绝对值应不大于 1%。
4.3 杂质含量的测定
同邻氨基三氟甲苯测定,计算结果直接由色谱工作站归一化法计算而得,样品保留时间分别约为 5.2 min、1.7min。
4.4 水份的测定
按照 GB/T 6283 水份含量测定 卡尔•费休法(通用方法)
4.5 用精度为 0.2 千克,量程为 500 千克的电子秤或磅秤计量。
5 检验规则
5.1 取样方法应按 GB/T 6680 进行。
5.2 若检验结果中有的指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装桶中取样复核,复核结果中即使有一项指标不合格,则整批产品不合格。
5.3 当供需双方对产品的质量发生争议时,可由双方协商解决,或由法定质量监督检验机构进行仲裁。
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志
标志应符合 GB 191 中有关规定。
6.2 包装
包装桶上都应贴合格证,并写明生产厂厂名、厂址、产品名称、批号、商标名称、标准编号、产品等级、产品净重。
6.3 运输和贮存
运输图示标志应符合 GB 190 规定。
本产品应贮存于阴凉、干燥、室温在 35℃以下的仓库内,保持良好通风,与火源、热源隔离,不得与食品、种子、饲料等混放,避免与皮肤接触,防止误食或呼吸道吸入,在运输过程中防止撞击、雨淋和日光爆晒。