结构式
CAS: 87-63-8
分子式: C7H8ClN
分子量: 141.60
中文名称: 2-氯-6-甲基苯胺
6-甲基-2-氯苯胺
英文名称: 6-chloro-o-toluidin
2-amino-3-chlorotoluene
3-chloro-2-aminotoluene
6-chloro-2-methylaniline
性质描述: 透明酒红色液体，熔点10-12℃，沸点215℃，闪点98℃，密度1.152 g/mL(25℃)，折射率(n20/D)1.5755，不溶于水。
制备：
1 N,N'-二(邻甲苯基)脲的合成
在装有搅拌、测温和回流装置圆底烧瓶中加入苯胺0.4mol 、尿素0.3mol和二甲苯170ml升温至138℃ ,回流反应7小时。然后在搅拌下冷至常温,过滤,滤饼用二甲苯洗涤、抽干、烘干,再用大量水洗涤、抽干、烘干,熔点在234℃升华。
CAS: 87-63-8
分子式: C7H8ClN
分子量: 141.60
中文名称: 2-氯-6-甲基苯胺
6-甲基-2-氯苯胺
英文名称: 6-chloro-o-toluidin
2-amino-3-chlorotoluene
3-chloro-2-aminotoluene
6-chloro-2-methylaniline
性质描述: 透明酒红色液体，熔点10-12℃，沸点215℃，闪点98℃，密度1.152 g/mL(25℃)，折射率(n20/D)1.5755，不溶于水。
制备：
1 N,N'-二(邻甲苯基)脲的合成
在装有搅拌、测温和回流装置圆底烧瓶中加入苯胺0.4mol 、尿素0.3mol和二甲苯170ml升温至138℃ ,回流反应7小时。然后在搅拌下冷至常温,过滤,滤饼用二甲苯洗涤、抽干、烘干,再用大量水洗涤、抽干、烘干,熔点在234℃升华。
2 N,N'-二(邻甲苯基)脲-4, 4'-二磺酰氯的合成
在装有搅拌、测温和回流装置的干燥三口烧瓶中,加人0.05mo 1N,N'-二(邻甲苯基)脲和80mL四氯化碳,当烧瓶内温度低于10 ℃时滴入0.46mo 1氯磺酸,加料过程中保持温度在5--10℃ ,加完后升温至60℃回流反应4.5小时,然后在搅拌下将产物倒入冰水中得白色沉淀,过滤、低温真空干燥得氯磺化产物。
3 3-甲基-4氨基-5-氯苯磺酰胺的合成
将0.05mo 1N,N'-二(邻甲苯基)脲-4, 4'-二磺酰氯放入1000 mI烧瓶中,加人100 mL饱和氨水,室温下搅拌反应12小时得N,N'-二(邻甲苯基)脲-4, 4'-二磺酰胺。在该烧瓶中加人36% 浓盐酸30m L,回流反应3小时脱除碳酰基得3-甲基-4氨基苯磺酰胺。降温至45℃ ,再加入浓盐酸75 mL,保持温度在45～50℃滴加预先配置好的氯酸钠溶液15ml。滴加完毕后升温至60℃ ,保温反应一小时。冷却,过滤,水洗,干燥得到粉红色固体。
4 2-氯-6-甲基苯胺合成
将3-甲基-4氨基-5-氯苯磺酰胺与70%的硫酸在油浴中加热至170～175℃。回流反应12小时以上。冷却后用碳酸钠中和至中性,然后进行水蒸气蒸馏,分离干燥后得产物2-氯-6-甲基苯胺。
质量指标
外观: 透明酒红色液体
含量: NLT98％
用途: 医药、农药、染料中间体。
参考文献:
1 3-氯-2-甲基苯胺的气相色谱分析 王嫱 农药 1997 (10),30-31
2 3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺 桂成艳;徐保明 四川化工与腐蚀控制 1999 (6),2-3
3 3-氯-2-甲基苯胺的气相色谱法定量分析探讨 唐光传 氯碱工业 2001 (7),36-37
用途: 医药、农药、染料中间体。
参考文献:
1 3-氯-2-甲基苯胺的气相色谱分析 王嫱 农药 1997 (10),30-31
2 3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺 桂成艳;徐保明 四川化工与腐蚀控制 1999 (6),2-3
3 3-氯-2-甲基苯胺的气相色谱法定量分析探讨 唐光传 氯碱工业 2001 (7),36-37