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甘油缩甲醛质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:86687-05-0
分子式: C4H8O3
分子量:104.11

甘油缩甲醛

1 范围
本标准规定了甘油缩甲醛的要求,试验方法,检验规则,标志,包装,运输与贮存。
本标准适用于以甘油为原料制备的甘油缩甲醛,主要用于药物溶剂。
分子式:C4H8O3
相对分子质量:104.11(根据2007年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 13197-1991 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
《中华人民共和国药典》2010年版

3 要求
3.1 外观
无色透明液体。
3.2 技术指标
甘油缩甲醛技术指标应符合表1要求。
表1 甘油缩甲醛的技术指标
项 目 指 标
工业级 药用级
含量 % ( GC ) ≥ 98.0 ≥ 99.0
甲醛 % ≤ 0.05 ≤ 0.02
铁 % ≤ 0.0001 ≤ 0.0001
水 分 % ≤ 0.5 ≤ 0.5
PH(10%溶液) 4.0 ~ 6.5 4.0 ~ 6.5
密度 d
20 (g/mL) 1.21~1.22 1.21~1.22

4 试验方法
4.1 外观
按 GB/T 605-2006的规定进行,用目测法,结果应符合3.1条的规定。
4.2 含量的测定
4.2.1 仪器、设备
a)9790-J 型气相色谱仪
b)N2000型色谱工作站
4.2.2 测定所需具备条件
a)火焰离子化检测器(FID)
b)色谱柱:OV225 石英毛细管柱 口径:0.53mm 长度:30m
c)层析室温度(恒温):160℃
d)注样器(气化)温度:220℃
e)检测器温度: 250℃
f)载气:氮气(纯度大于99.9%)
g)载气柱前压:0.025 MPa
h)载气流速: 15mL/min
i)辅助气体:
j)氢气(柱前压):0.10 MPa ; 空气(柱前压):0.03 MPa
k)分流比:15:1
4.2.3 操作步骤
按上述条件调试好色谱后,用微量进样器进样,进样量为0.5μL,用工作站进行面积积分,测定两次求平均值。
4.2.4 计算方法
采用面积归一化法进行数据处理。
按式(1)计算:
A
mi=------------×100%………………………………(1)
∑Ai
式中:
mi——甘油缩甲醛含量,%;
A——甘油缩甲醛的峰面积,
∑Ai——各组份的峰面积总和, 
4.2.6 误差
两次测定值绝对误差不得>0.5%。
4.2.7 测定结果判定
以重复测定结果的平均值为测定结果值,应符合表1的规定。
4.3 甲醛的测定
4.3.1 原理
在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物,用目测比色法比色测定。
4.3.2 试剂
a)乙酸铵 分析纯
b)冰乙酸 分析纯
c)乙酰丙酮 分析纯
d)甲醛 分析纯
4.3.3 仪器
a)50mL 具塞比色管
b)水浴锅
c)吸管:1mL、10mL
d)容量瓶:100mL 、1000mL
e)移液管:5mL 、50mL
4.3.4 溶液的配制
4.3.4.1 甲醛标准溶液的配制
a) 0.02%甲醛标准溶液的配制
用精度为万分之一的电光分析天平准确称取37%含量的甲醛标准溶液0.54g(精确至0.0002g)于1000mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液在冰箱4℃内可保存半年。
b) 0.05%甲醛标准溶液的配制
用精度为万分之一的电光分析天平准确称取37%含量的甲醛标准溶液1.35g(精确至0.0002g)于1000mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液在冰箱4℃内可保存半年。
4.3.4.2 乙酰丙酮溶液的配制:
用架盘天平称取 50g 乙酸铵、用吸管量取 6mL 冰乙酸及 0.5mL 乙酰丙酮试剂溶于 100mL 水中,溶解混匀。此溶液在冰箱 4℃内保存至少可稳定一个月。
4.3.5 分析步骤
a)吸取试样 1mL 于 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀后,移取 50mL 试样于 50mL 具塞比色管中,加入 5mL 乙酰丙酮溶液,摇匀,于 45~60℃水浴中加热 30min,取出冷却至室温。
b)吸取甲醛标准溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中,方法步骤同 4.3.5 a)
c)对比试验
对二支比色管俯视比较,样品色度浅于甲醛标准色度表明已经达到要求。其结果应符合3.2条表1项目2甲醛项所规定的要求。
4.4 铁的测定
按中国药典2010年版附录P59之附录ⅧG,铁盐检查法测定。其结果应符合表1的规定。
4.5 水分的测定
按 GB 6283-2008的规定进行测定,其结果应符合表1的规定。
4.6 pH 的测定
用架盘天平称取样品10g加入90mL蒸馏水,摇匀后,用精密试纸蘸取变色与试纸的标准色版比较,读出数据。其结果应符合表1的规定。
4.7 密度的测定
按GB/T 4472-2011 测定,其结果应符合表1的规定。

5 检验规则
5.1 检验项目
3.1条、3.2条。
5.2 批次确定
以真空蒸馏接收罐放料一次为一个批次。
5.3 采样方法
按 GB/T 6680-2003的规定进行。将选取的试样装入两个清洁、干燥、密封良好的封口瓶中。瓶上贴标签:产品名称、批号、取样日期和取样人姓名。一瓶送检,一瓶保留三个月。
5.4 复验规则
如果检验结果中有某项指标不符合本标准要求时,应重新加倍取样,进行复验,复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则判定整批产品为不合格。
5.5 产品出厂
甘油缩甲醛产品应由生产厂的技术检验部门进行检验,结果应符合本标准要求,并签发产品检验报告单。
5.6 仲裁
当供需双方对甘油缩甲醛质量发生异议时,应由质量监督机构按照本标准进行仲裁。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
按 GB/T 13690-2009的规定进行标识。外包装上应有明显标志,其内容包括:产品名称、产品执行标准号、生产日期、生产批号、净重、生产厂名称。
6.2 包装
甘油缩甲醛产品的包装为衬塑铁桶,每桶净重50kg、200kg,允许正偏差。
6.3 运输和贮存
贮存和运输过程中应注意密封、防热、防潮。

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