脱硫液中蒽醌二磺酸钠(ADA)的测定
1、分析目的:脱硫液中蒽醌二磺酸钠含量越高越有利于四价钒转化为五价钒,促进脱硫液吸收硫化氢的速度,但太高会造成不必要的物料消耗,如果含量过低会影响四价钒转化五价钒的转化率即影响脱硫速度。故需测定蒽醌二磺酸钠的含量。
2、分析原理:
蒽醌二磺酸钠在碱性介质中,能被保险粉还原,其还原产物为红棕色的蒽二酚钠盐,其颜色深浅与蒽醌二磺酸钠盐含量成正比。
3、仪器与试剂:
(1)721分光光度计
(2)比色皿
(3)100ml容量瓶
(4)10ml移液管
(5)1ml移液管
(6)10%的NaOH
(7)5%Na2S2O4溶液(以5%NaOH溶液作溶剂)
4、分析步骤:
(1)标准工作曲线绘制:
A、准确称取ADA试剂0.25g溶于1000ml容量瓶中,用水稀释 至刻度摇匀。此溶液1ml含0.25mgADA。
B、分别吸取上述溶液
0、1、2、3、4、5、6、7、8ml于100ml 容量瓶中。
C、分别加入5ml10%的NaOH、10ml5%的Na2S2O4,用水稀释至 刻度摇匀。
D、 用1ml比色皿,在480nm波长处以试剂空白测其吸光度
以吸光度为纵坐标,
ADA
含量为横坐标绘制标准工作曲线。
(2)样品分析:
A、取1ml脱硫液于100ml容量瓶中。
B、加入5ml 10%的NaOH、10ml 5%的Na2S2O4,用水稀释至刻度摇匀。
C、用1ml比色皿,在480nm波长处测其吸光度。然后查标准工作曲线。
5、计算:
ADA(g/L)= mA/V 标准曲线系数
式中:
m----标准曲线上查得ADAmg;
V----取样体积ml;
A----被测溶液的吸光度。
6、注意事项:
(1)Na2S2O4不得直接溶于水中,应先配好5%的NaOH溶液后,再加入Na2S2O4。
(2)绘制标准工作曲线时,所用的比色皿与测定时用比色皿必须一致。
(3)Na2S2O4易氧化而失效,故配制时其贮存量不宜过多(如果保险粉被氧化,则不能使ADA还原为红棕色的二酚钠盐,故不显色)。
(4)ADA试剂应与生产用原料型号一致。