菲
1 范围
本标准规定了菲的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于菲。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2000 焦化固体类产品取样方法
GB/T 2289 焦化粘油类产品取样方法
GB/T 8947 复合塑料编织袋
《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局第 75 号令(2005)
JJF 1070 定量包装商品净含量 计量检验规则
3 技术要求
3.1 外观
菲的外观为淡黄色、单斜菱形或片状状结晶体。
3.2 含量
3.2.1 菲含量≥70%
3.2.2 蒽含量≤15%
3.3 净含量
产品定量包装时,单件定量包装的净含量误差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》。同一批所抽样品平均净含量不得低于标签明示的净含量。
4 试验方法
4.1 外观
用目测法检验。
4.2 含量
菲、蒽含量的测定按标准附录 A 规定的方法测定。
4.3 净含量
按 JJF 1070 规定的方法测定。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应经本公司质量检验部门检验合格后,并附产品质量合格证方可出厂。
5.2 出厂检验项目
菲 出厂检检验项目为外观、含量、净含量。
5.3 组批、抽样、判定规则
产品以连续生产的每 1000kg 为一批,按 GB/T2000、GB/T2289 规定的方法抽样。经检验所有指标全部合格判该批产品为合格。如有不合格项可加倍抽样进行复验,复验结果全部合格,判该批产品为合格。若复验结果仍有不合格项,则判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品在包装上或质量合格证明上应标明以下内容:
e) 产品名称;
f) 生产厂名、厂址;
g) 产品执行标准编号;
h) 产品净重;
i) 生产日期及产品批号。
6.2 包装
产品采用有内衬塑料薄膜的复合塑料编织袋,其质量应符合 GB/T8947 的规定。
6.3 运输
产品运输过程中应有防雨、雪设施,避免包装破损。搬运时应轻搬轻放。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。
附 录 A
(规范性附录)
菲、蒽含量的测定
A.1 仪器和试剂
A.1.1 色谱仪
具有以下技术特性的色谱仪
a) 氢火焰离子化检测器:灵敏度不小于 10g/s(苯);
b) 记录器:微型色谱处理机;
c) 色谱柱:柱长 30mm,内径 0.1mm~0.5mm 的毛细柱管;
d) 氢气:纯度大于 99.5%:
e) 氮气:纯度大于 99%;
f) 空气净化器;
g) 注射器:1 微升微量注射器。
A 1.2 固定液
SE-54
A. 1.3 四氢呋喃
纯度不小于 99%。
A.2 准备工作
色谱柱对菲的分离度应大于 1.0,取少量试样用四氢呋喃完全溶解。
A.3 分析步骤
A.3.1 色谱分析条件
a) 柱室温度:230℃;
b) 检测器温度;250℃;
c) 汽化室温度:250℃;
d) 氮气压力:0.07MPa;
e) 氢气压力:0.07MPa;
f) 空气压力:0.02MPa;
g) 输入的高电阻:103MΩ;
h ) 衰减档:×1/2;
i) 进样量:0.23 微升。
A.3.2 在满足芘分离度大于 1.0 的要求下,允许适当调节操作条件。
A.3.3 按色谱分离条件启动色谱仪,待谱峰出完后进行计算。
A.4 结果计算
试样中个组分含量用面积归一法计算,直接由数据处理机给出计算结果。
A.5 实验误差
同一化验室平行实验误差,芘含量不大于 1.0%,蒽含量不大于 1.0