十溴二苯乙烷
1 范围
本标准规定了十溴二苯乙烷的产品分类、要求，试验方法、抽样及检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于十溴二苯乙烷产品
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂,试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T5950-2008 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法
GB/T6678-2003 化工产品采样总则
GB/T6682-2008 实验室用水规则
3 产品分类
分子式: C14H4Br10
分子量: 971.23 (按2011年国际相对原子量)
4 要求
4.1 感官指标:白色粉末,无毒、无味、无腐蚀
4.2 技术指标:该产品的技术指标应符合下表之规定
项 目 名 称 指 标
优级品 一级品 合格品
熔 点 ℃ ≥345 345 340
含溴量 % ≥81 81 81
游离溴 ppm ≤20 20 20
白 度 ≥89 85 80
平均粒径 μm ≤3 5 7
挥 发 份 % ≤0.10 0.10 0.20
5 试验方法
安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水，试验中所需标准滴定溶液，杂质标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
5.1 熔点的测定
5.1.1 原理
以加热的方式，使熔点管中的试料从低于其熔点的温度逐渐升至全熔时的温度，通过目视观察全熔温度，以确定样品的熔点。
5.1.2 仪器、设备
5.1.2.1 试管：用中性硬质玻璃制成的毛细管，长度为45-50mm，内径0.9-1.1 mm，管壁厚约为0.1-0.15mm
5.1.2.2 设备选用SMP3熔点仪或其他相似量程、精度的熔点仪。
5.1.2.3 试料及其制备
将少许干燥的样品放入清洁干燥的毛细管中,取一高约800mm的干燥玻璃管,垂直立于瓷板或玻璃板上，将装有试样的毛细玻璃管投掷数次，直至毛细管内样品紧缩至2－3mm高。
5.1.4 试验程序
5.1.4.1 将装有试样的毛细管,置于样品孔内,在主机的视孔内可以看到毛细管。
5.1.4.2 将视孔放在一个较舒适的位置。
5.1.4.3预设温度340℃，以1.0℃/min的速率加热试样，测定熔点,初熔与全熔温度均应在该样品标准中规定熔点范围内。
5.1.5 允许差
平行测定结果的绝对值不大于1.0℃，取其算术平均值，并修约至小数点后一位为测定结果。
5.2 溴含量的测定
5.2.1 试剂与仪器
(1) 95%乙醇(AR)
(2) 0.1mol/L NaOH溶液
(3) 0.5mol/L和0.1mol/L HNO3 溶液
(4) 0.5g/L溴酚兰乙醇指示液
(5) 5g/L 苯肼碳偶氮苯乙醇指示液（二苯卡巴腙溶液）
(6) 5% H2O2 溶液
(7) 0.01mol/L Hg(NO3 )2 标准滴定溶液
(8) 氧气钢瓶（充满氧气）
(9) 500ml氧燃烧瓶（塞端装有直径１mm铂金丝）
5.2.2试验程序
5.2.2.1 样品燃烧及测定
在微量分析天平上称取5mg左右含溴的样品，用无灰滤纸包好，夹在铂金丝上，氧瓶中加入0.1mol/LNaOH溶液5ml和5%H2O2溶液10ml为吸收液，通氧一分钟（注意把通氧的管头靠近吸收液面），氧气通好后，移去通气管，用火点燃滤纸尾部，并立即塞好瓶塞，用水封住瓶口，按住塞子，样品燃烧完毕后，边摇晃边放置，大约放置30分钟，直至瓶内烟雾完全消失，小心取下塞子，用20ml乙醇洗涤瓶塞、铂丝和瓶壁 ，然后加三滴溴酚兰，用0.5mol/L HNO3中和，使溶液由蓝色变成黄色，随后再加0.5mol/L HNO3溶液一滴,随后再加三滴0.5%苯肼碳偶氮苯指示液，以Hg(NO3)2标准溶液进行滴定,由黄色变为稍紫色即可，更换滤纸和试剂时应按相同步骤进行空白试验。
5.2.2.2 计算,可按下式:
𝐵(%)=(V−�𝑉空白)×C×0.07990×100/𝑚
5.3 游离溴的测定
5.3.1 仪器与试剂
(1)50ml刻度比色管
(2)恒温水浴
(3)药物托盘天平（最大称量100g，精度0.01g）
(4)淀粉-碘化钾溶液
(5)硫代硫酸钠标准滴定溶液
Ⅰ C（Na2S2O3）＝0.1mol／L
Ⅱ C（Na2S2O3）＝0.002mol／L
准确吸取Na2S2O3标准溶液[C（Na2S2O3）＝0.1mol／L]20ml,用蒸馏水稀释至1000ml
5.3.2 试验程序
用药物托盘天平（精度为0.01g），称取2g样品，置于50ml刻度比色管中，加水50ml，充分振荡10分钟，盖好盖子，在水浴中（60℃）恒温20分钟，冷却至室温，加入3ml淀粉-碘化钾溶液，若不变色，则游离溴小于10ppm,若呈蓝紫色，用0.002 mol/L硫代硫酸钠标准溶液一滴滴慢慢滴定至蓝色消失为终点。
游离溴含量按下式计算：
游离溴（ppm）=79.904·Ｖ
式中：79.904……………………溴的原子量(按2011年国际相对原子量)
Ｖ…………………………消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数
5.4 白度的测定
5.4.1 仪器、设备
5.4.1.1白度计:应符合JB/T9327-1999 要求
5.4.1.2工作标准白板:应满足GB/T5950-2008要求
5.4.2测试方法:按GB/T5950-2008 测量
5.5平均粒径的测定
5.5.1仪器、设备
5.5.1.1激光粒径分析仪
5.5.1.1.1本标准采用的是激光粒度分析仪,利用信息光学原理,通过测量颗粒群的空间频谱,来分析其粒度分布。
5.5.1.1.2仪器的测量范围及颗粒分级
0.1～716μm 84级
5.5.1.1.3准确度:D50不确定度＜5%
5.5.1.1.4重复性标准偏差＜5%
5.5.2测试方法:
按仪器操作说明进行测试。
5.6挥发份的测定
5.6.1原理
在一定温度下将试样烘干至恒重,测定试料减少的质量。
5.6.2仪器、设备
5.6.2.1带盖称量瓶 , 在125℃左右烘干至恒重。
5.6.2.2烘箱
灵敏度应能控制在125±2℃内,装有适当量程的温度计。
5.6.2.3干燥器
内盛有适当干燥剂
5.6.3试料及其制备
称取试料5g称准至0.0002g,置于称量瓶(5.6.2.1)中,加盖待用。
5.6.4试验程序
将盛有试料的称量瓶(5.6.3)的盖子稍微打开,置于烘箱(5.6.2.2)中,在125℃左右烘干2h后,将瓶盖盖严,取出,打开瓶盖,置于干燥器(5.6.2.3)中,冷却至室温(不少于30min)，称量再按上述操作烘干1h,取出称量瓶,冷却30min,称量,直至恒重,连续两次称量之差不超过0.0003g而视为恒重,取最后一次称量值为测定结果。
5.6.5结果的计算
用质量百分数表示的挥发分含量按下式计算:
𝜔=(m1−m2)×100/m0
式中:
𝜔 ……………………………………挥发份含量 %
m1………………………………………称量瓶及试料在干燥前的质量 g
m2………………………………………称量瓶及试料在干燥后的质量 g
m0………………………………………试料的质量 g
5.6.6允许误差
平行测定两次结果之差不大于0.01%
6 抽样及判断规则
6.1抽样时的规定
抽样时,每隔相当件数，用铜或不锈钢取样管斜插入包装容器的2/3处,取得份样50g,将所有份样充分混匀,用四分法缩取200g,作为实验室样品,装入干燥,带磨口塞的广口瓶中,同时作好取样记录。
6.2检验时的规定:
检验时,大样应从每批出场产品的5%的包装件内采取,小批量时,不得少于5件,每批产品重量不大于30吨。
6.3 判断规则:
6.3.1 十溴二苯乙烷由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂应保证出厂产品符合本标准的要求。
6.3.2 质量检验和重量验收,按供需双方商定的办法进行,对产品质量发生异议时,共同协商解决或提交仲裁单位检验。
6.3.3检验结果如有一项指标不符合本标准某一等级规定,则该批产品降等验收。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1包装袋上要有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名称、产品名称、商标类别、产品合格证、等级、净重、出厂日期和本标准编号。
7.2十溴二苯乙烷产品用塑料纺织袋包装(内衬塑料袋),每袋净重为25Kg。或按用户要求包装。
7.3本产品在运输过程中应轻搬轻放，贮存要密封,切勿受潮。
十溴二苯乙烷质量检测
非售品
CAS：84852-53-9
分子式：C14H4Br10
分子量：971.31