衢州明锋化工有限公司质量标准
三(2-羟乙基)异氰尿酸酯
1 范围
本标准规定了三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以氰尿酸、环氧乙烷为原料合成的三(2-羟乙基)异氰尿酸酯。
化学名称:三(2-羟乙基)异氰尿酸酯
CAS:839-90-7
分子式: C9H15N3O6
结构式:
相对分子质量:261.24(按 2007 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可适用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于标准。
GB/T 601-2004 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2004 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T6679-2008 固体化工产品采样通则
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
JJF1070 定量商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 三(2-羟乙基)异氰尿酸酯应符合表 1 所示的技术要求
表 1 三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的技术要求
品质项目 规格
外观 白色结晶性粉末或颗粒
熔点 ℃ 133.5—137.0
羟值 mgKOH/g 640±10
酸值 mgKOH/g ≤1.0
干燥失重 ≤0.3%
3.2 净含量和允许偏差
应符合 JJF1070 中相关规定
4 实验方法
4.1 分析用试剂、、用水规格与溶剂的制备
本标准试验方法中除非特殊规定,在分析中使用的试剂为分析纯试剂,用水应符合GB/T6682 三级水的规定,溶剂的制备按 GB/T601、 GB/T601 规定进行。
4.2 外观
目测。
4.3 熔点范围的测定
按 GB/T617 的规定进行测定。
4.4 羟值的测定
4.4.1 仪器和设备
4.4.1.1 万分之一分析天平
4.4.1.2 250ml 三角烧瓶
4.4.1.3 250ml 量杯
4.4.1.4 5ml、10ml 移液管
4.4.1.5 500ml 容量瓶
4.4.2 试剂与溶剂
4.4.2.1 氢氧化钾标准溶液:C(KOH)=0.6mol/L
4.4.2.2 乙酸乙酯
4.4.2.3 乙酸酐
4.4.2.4 高氯酸
4.4.2.5 吡啶水溶液:吡啶+水=3+1(V/V)
4.4.2.6 酚酞指示剂乙醇溶液:10g/L
4.4.2.7 混合溶液的配制:用量筒量取 150ml 乙醇乙酯置于 500ml 锥行瓶中,小心滴入 4g(2.35ml)的高氯酸,在振荡下用 50ml 量筒加入 50ml 乙酸酐,摇匀,置 500ml 棕色容量瓶中,放置 24 小时后备用。
4.4.3 测定:
精密称取试样 0.5g(准确至 0.0002g),置于 200ml 锥行瓶中,加混合溶液 5ml,静置 30 分钟,加 2ml 蒸馏水,再加吡啶水溶液 10ml,静置 10 分钟,然后加 2-3 滴酚酞指
示剂,用 0.6mol/L 氢氧化钾标液滴至粉红色为终点,同时做空白试验。羟值计算:
羟值=(V 空-V 样)*C*56.1/m
V 空 :空白所消耗标液的毫升数
V 样 :试样所消耗标液的毫升数
C :标液的浓度数( mol/L)
m :试样的重量(g)
4.5 酸值的测定
4.5.1 仪器与设备
4.5.1.1 万分之一分析天平
4.5.1.2 50ml 烧杯
4.5.1.3 50ml 碱式滴定管
4.5.1.4 50ml 滴定瓶
4.5.2 试剂与溶液
4.5.2.1 氢氧化钾标准溶液:C(KOH)=0.02mol/L
4.5.2.2 酚酞指示剂乙醇溶液:10g/L
4.5.3 测定
精密称取试样 1g(准确至 0.0002g),置于 50ml 烧杯中,加 20ml 蒸馏水溶解后,加入 2 滴酚酞指示剂,用 0.02mol/L 氢氧化钾标液滴至粉红色,并保持 30 秒钟不褪色,同时做空白试验。
计算: 酸值=(V 样-V 空)*C*56.1/m
V 样 :试样所消耗标液的毫升数
V 空 :空白所消耗标液的毫升数
C :氢氧化钾标准液的浓度 ( mol/L)
m :试样的重量(g)
4.6 干燥失重的测定
4.6.1 仪器与设备
4.6.1.1 万分之一分析天平
4.6.1.2 恒温干部燥箱
4.6.2 测定
精密称取试样 2g(准确至 0.0002g),置于已恒重的称量器中,放入 105℃的恒温干燥箱中,干燥 2 小时后,取出置于干燥器中冷却至室温称重。
计算:
X=(M2-M1)/M2*100%
M2 :干燥前试样重量
M1 :干燥后试样重量
X :干燥失重的百分量
4.7 净含量及允许偏差的测定
按 JJF1070 中相关规定进行
5 检验规则
5.1 检验分类
表 1 中规定的全部项目为出厂检验项目。
5.2 生产企业检验
本产品应由生产企业的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂,并应附有一定格式的质量证明书.
5.3 组批规则
本产品以同等质量的均匀产品(同一釜的产品)为一批。
5.4 采样
按 GB/T6679 的规定采样,采样量不少于100g,置于两个清洁干燥的塑料袋中,贴上标签并注明产品名称、采样日期、批号、采样人,一袋试样用于检验,一袋试样保存备查,备查期为一年。
5.5 复检
检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应从同批产品中取两倍量的试样进行复检。复检结果中即使只有一项指标不符合标准要求,则判该产品为不合格产品。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
每个外包装上应有清晰牢固的标志,内容包括:产品名称、标准号、生产企业名称、地址、联系电话、注册商标、净含量、生产日期、批号、贮存期。
6.2 包装
产品采用两层塑料袋包装,外包装采用聚丙烯镀膜编织袋,内衬聚乙烯塑料薄膜袋,
每袋净含量 25KG、500KG、1000KG。其它包装形式由供需双方合同约定
6.3 运输
在运输过程中应防止日晒和雨淋,受潮。
6.4 贮存
该产品应存放在通风、干燥、清洁的仓库内,避免阳光直射,远离热源。在符合本标准规定的运输、贮存的条件下,自生产之日起贮存期为一年,一年后按本标准检验合格后,仍可使用。