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精去氧胆酸合成

非售品
CAS:83-49-8
分子式: C24H40O4
分子量:392.5776

以新鲜猪胆汁为原料猪胆汁酸的制备取新鲜猪胆汁,加饱和石灰水上清液加热至沸制备胆红素钙盐,母液趁热加盐酸酸化至刚果红变蓝,析出结合猪胆汁酸的黑色胶状沉淀,除去乳状液,收集沉淀物,加自来水冲洗后变硬变脆,得猪胆汁酸。


猪胆汁[饱和石灰水]→[pH11-12,100℃]母液[HCl]→沉淀物[水]→猪胆汁酸粗品的制备取粗制猪胆汁酸,加1.5倍质量的氢氧化钠,加9倍量体积的水,加热16h以上,冷却,静置分层,倾出上层淡黄色液体,沉淀物加少量水溶解,加稀盐酸或硫酸(2:1)酸化至刚果红试纸变蓝,取出析出物,过滤,水洗至中性,呈金黄色,真空干燥,得粗品。


猪胆汁酸[NaOH,水]→[>16h]皂化液[HCl]→粗品异去氧胆酸成品的制备取粗品,加5倍量乙酸乙酯,加150-200g/L活性炭,加热搅拌回流溶解,放冷,过滤,滤渣加3倍量乙酸乙酯回流,过滤,合并两次滤液,加200g/L无水硫酸钠,过滤,得滤液。浓缩至原体积的1/5-1/3,放冷,析出晶体,抽滤,得结晶,用乙酸乙酯洗涤,真空干燥,得异去氧胆酸成品。


粗品[乙酸乙酯,活性炭]→滤液[无水Na2SO4]→滤液→结晶[乙酸乙酯]→异去氧胆酸成品。

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