联苯菊酯质量标准
1 范围
本标准规定了本公司联苯菊酯的质量要求，试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
结构式：
分子式：C23H22C1F3O2
相对分子质量：422.86
2 规范性引用文件
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GB190-2009 危险货物包装标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则和极限数值的表示和判断
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 性状：
本品为黄色至浅棕色固体。
3.2 联苯菊酯(联苯菊酯)质量应符合表 1 的要求。
表 1 联苯菊酯的质量要求
项 目 标 准
含量，% ≥ 97.0
酸度，μmol/g ≤ 1.0
4 试验方法
本标准中所用试剂除特殊要求外均为分析纯。按照 GB/T6678 规定取样，用随机法确定抽样的数
量，最终抽样量不少于 100g。
4.1 外观
目测
4.2 含量测定
4.2.1 仪器设备
气相色谱仪：Agilent 7890（配置 FID 检测器）或与之相当的 GC 系统
色谱柱：DB-1，长度：30m，内径：0.53mm，液膜厚度：1.5μm
4.2.2 主要试剂与材料
三氯甲烷：分析纯
联苯菊酯：标准品
正二十二烷：内标物，含量 98%以上
4.2.3 GC 检测条件：
柱温：220℃
进样口：250℃
检测器（FID）：300℃
载气：氮气
柱后流速：9.5mL/min（恒流）
分流比：10：1
FID 空气流速：450mL/min
FID 氢气流速：40mL/min
GC 运行时间：20min
4.2.4 溶液配制
4.2.4.1 内标溶液：
称取 2.0g 内标物正二十二烷至 1000mL 的容量瓶中,以三氯甲烷溶解并稀释到刻度,摇匀,备用。
4.2.4.2 标准溶液：精密称取 0.1g 标准品(准确到 0.0001g)于 25mL 的容量瓶中,用上述内标液溶解并稀释至刻度，密封，混匀，备用。
4.2.4.3 样品溶液：
精密称取 0.1g样品(准确到 0.0001g)于25mL 的容量瓶中,用上述内标液溶解并稀释至刻度，密封，混匀，备用。
空白溶液：内标溶液
4.2.5 测定次序
待仪器稳定后，按下面顺序进样，记录色谱图。
溶液 进样次数 指标
空白溶液 1 不得对目标峰有干扰
标准品溶液(第一次称量) 3 三针对照液主峰与内标物峰面积 RSD≤1.0%
标准品溶液(第二次称量) 1
和第一份对照溶液的相对校正因子 RSD≤1.0% 标准品溶液(第三次称量) 1
样品溶液(第一次称量) 1
样品溶液(第二次称量) 1 平行结果极差≤1.0%
样品溶液(第三次称量) 1
4.2.6 结果计算
4.2.6.1 相对校正因子的计算:
m标×B%×A内
f=------------------------
m内×A标
式中:
f---联苯菊酯与内标物的相对校正因子；
m标----标准品的质量（g）；
B%-----标准品的有效成分；
A标----标准品的峰面积；
m内---内标物的质量（g）；
A内---内标物的峰面积。
4.2.6.2 样品的含量按下式计算：

f×A样×m内
X=------------------------------×100%
m样×A内
式中：
X----样品的质量百分含量，(Wt)%；
f---BFR 与内标物的相对校正因子；
A样---样品 BFR 的峰面积；
m内---内标物的质量，g；
m样----样品的质量，g；
A内----样品溶液中内标物的峰面积。

4.3 酸度测定
4.3.1 试剂和溶液
NaOH 标准滴定液：0.01mol/L
二氯甲烷：分析纯
纯化水
4.3.2 仪器设备
酸度计
PH 电极
4.3.3 测定步骤：
称取 10g 样品至分液漏斗中，加 40ml 二氯甲烷溶解，再加 50ml 水。，充分振荡，摇匀后，静置分层，然后分去下层，将上层液体倒入 100ml 容量瓶中，用适量的水，洗涤分液漏斗两次，合并洗液倒入容量瓶中，然后用水稀释至刻度。最后用移液管移取 50.0ml 该液体至烧杯中，用 0.01N 的 NaOH 的标准滴定液滴定，以 PH 酸度计指示，使 PH 值为 7，记录 NaOH 标液的耗量。同时做空白。
4.3.4 结果计算

　　　　　　C×（V1 -V0）×1000
酸度＝－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
　　　　　　　　　　m/2

式中:C——NaOH 标准滴定液的浓度，mol/L；
V1——样品测定消耗 NaOH 标准滴定液的体积，ml；
V0——空白测定消耗 NaOH 标准滴定液的体积，ml；
m——样品称样量，g；
5 检验规则
5.1 组批
由相同生产工艺、相同资源生产的一次交付的产品视为一批。
5.2 采样
按照 GB/T 6678 规定执行，样品量不得小于 100g。
5.3 判定
产品检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应在同批产品中双倍抽样进行复检，复检结果中仍有一项指标达不到本标准要求，判断该批产品为不合格品。
5.4 仲裁检验
如供需双方对产品的质量发生异议时，应由双方协商解决，也可经双方认可的法定机构进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装上应刷有牢固标志，内容包括厂名、厂址、产品名称、批号、净含量等。
6.2 包装
联苯菊酯出厂时可以采用桶装。
6.3 运输
产品在运输过程中，轻拿轻放，严禁撞击，严禁日晒雨淋。
6.4 贮存
储存于阴凉、干燥、通风处。