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苯基膦酰二氯质量检测

非售品
CAS:824-72-6
分子式:C6H5Cl2OP
分子量:

衢州明锋化工有限公司质量标准
苯基二氯化膦
本标准规定了苯基二氯化膦的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以苯和三氯化磷为原料,经催化合成、蒸馏制得的苯基二氯化膦。该产品主要用作制备有机磷阻燃剂、有机膦农药、抗氧剂、增塑剂、稳定剂、杀虫剂,催化剂、高压润滑剂和油漆成形剂等的原料。阻燃剂,也可用作农药和医药中间体等。
分子式:C6H5PCl2
分子量:178.99
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装货物图示标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
HG/T 2970-2009 工业三氯化磷
3 要求
产品控制项目指标应符合表1的要求。
表 1
项 目                               指 标
                           优等品           合格品
外观                   无色透明液体    无色透明或微黄色液体
苯基二氯化膦,% ≥          99.0             98.0
三氯化磷,% ≤              0.5              1.0
二苯基氯化膦,% ≤          0.5              1.0
游离磷,% ≤                0.05             0.5
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 苯基二氯化膦、三氯化磷和二苯基氯化膦质量分数的测定
4.2.1 方法提要
使用DB5毛细管柱和FID检测器,对试样中苯基二氯化膦、三氯化磷和二苯基氯化膦进行气相色谱分离和测定,用面积归一法进行计算。
4.2.2 试剂
──氢气:体积分数≥99.99%;
──氮气:体积分数≥99.99%;
──空气:压缩空气,经净化干燥。
4.2.3 仪器
──气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID);
──色谱柱:DB5毛细管柱,30m×0.53(i.d)mm×1.0μm;
──色谱数据工作站;
──微量注射器:10μL;
4.2.4 色谱仪操作条件
──柱室温度:初始温度:60℃,保持5min,升温速率:20℃/min,终止温度:250℃,保持15min;
──气化室温度:250℃;
──检测室温度:250℃;
──分流比:40:1
──进样量:1.0μL。
注:以上操作参数是典型的,根据不同仪器可作调整,以期获得最佳效果。
4.2.5 测定步骤
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,吸取试样1.0μL,迅速注入气相色谱仪中,待各组分出峰完毕,记录峰面积。由色谱数据工作站按面积归一法计算各组分质量分数。
4.3 游离磷质量分数的测定
按HG/T 2970-2009中规定的方法进行测定。
5 检验规则。
5.1 出厂检验
产品应由本公司质检部门逐批检验合格,并附产品产品质量证明书后方可出厂。证明书内容包括:生产单位名称、产品名称、生产日期或批号、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
以每反应釜生产的产品为一批。按GB/T 6678-2003和 GB/T 6680-2003的规定采样,每批产品采样总量不少于100mL,混匀后分别装于两个洁净干燥的玻璃瓶中,密封贴上标签,并注明:产品名称、生产日期或批号、采样日期和采样人等。一瓶检验,一瓶留样备查。
5.3 判定
检验结果按GB/T 8170-2008中规定的修约值法进行判定,检验结果全部符合本标准要求时,判定为合格。检验结果中如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样复检,复检结果全部符合本标准要求时,判定为合格。复检结果中如仍有指标不符合本标准要求时,则判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装容器上应有清晰、牢固的标志,内容包括:生产单位名称和地址、产品名称、生产日期或批号、净含量、本标准编号以及GB 190中“有毒”、“腐蚀品”标志和GB/T191-2008中“怕雨”、“怕晒””标志等,并应有符合GB 15258规定的安全标签。
6.2 包装
产品采用危险品用塑料桶密封包装。
6.3 运输
产品在运输过程中应小心轻放,应严防撞击和防止包装破损,应有防雨和防晒措施,严禁与强氧化剂、酸类、碱类、易燃品、易潮解物品共运输,尤其要注意避免与水接触。并应符合关于危险货物运输的有关规定。并应符合危险化学品的有关规定。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内。运离火种、热源,与碱类物品分开存放不得与食品和饲料等混放。
6.5 保质期
产品从生产之日起,保质期为三个月,超过三个月时,重新检验合格后仍可使用。
7 安全
苯基二氯化膦系有毒物质、具有强腐蚀性和刺激性;遇水猛烈的分解产生大量的浓烟,放出灼热的气体,甚至爆炸。对眼、皮肤黏膜、或皮肤有刺激性,有烧伤、灼伤危险;因此要注意防火、防水、防静电,操作时要穿戴好防护用品,严禁与人体接触。搬运时必须穿工作服、长统靴、配戴眼镜、口罩、橡皮手套等防护用具,严禁与水接触,避免吸入蒸气、接触皮肤及粘膜。当发生泄漏时,应用泥沙或石灰处理,如已接触皮肤,立即用水冲洗。
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