1,5-二氯蒽醌质量标准
1 范围
本标准规定了1,5-二氯蒽醌的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。
本标准适用于1,5-蒽醌二磺钠经氯化而得的1,5-二氯蒽醌,本产品主要用于染料工业中。
结构式:
分子式:C 14 H 6 O 2 Cl 2
分子量:277.11(按2007年国际原子量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 外观
黄色粉末。
3.2 1,5-二氯蒽醌理化指标应符合表 1 的规定。
1,5-二氯蒽醌 ,%,≥ 98
1-氯蒽醌含量 ,%,≤ 1.7
1,8-二氯蒽醌 ,%,≤ 1.0
水分 ,%,≤ 1.0
4 试验方法
4.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
4.2 一般规定
本标准测定中所需标准溶液、制剂及制品分别按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.3 外观
用目测检查。
4.4 1,5-二氯蒽醌含量的测定、1-氯蒽醌含量、1,8-二氯蒽醌含量测定(HPLC 法)。
4.4.1 仪器和试剂
a)Waters 510 HPLC pump;
b)Waters 486 Tunable Absorbance Detector;
c)Compag 计算机工作站;
d)打印机;
e)氯仿(化学试剂);
f)甲醇(化学试剂)。
4.4.2 测定方法
称取0.01 g样品放入10 ml容量瓶中加氯仿溶解并稀释至刻度经超声波溶解5 min,备用。另取65 ml甲醇加40 ml去离子水充分混合,并于超声波发生器内混合5 min。以1.5 ml/min流速,进量5μl,进行色谱操作,终止时间为60 min,经计算机工作站数据处理,积分后得出结果。
4.5 水分
4.5.1 仪器
a) 恒温干燥箱;
b) 分析天平;
c) 称量瓶;
d) 干燥器。
4.5.2 测定方法
准确称取约4 g(称准至0.0001 g)样品于恒重称量瓶中,在110 ℃±2 ℃恒温干燥箱中加热2 h,
取出置于干燥器中,冷却至室温,称重。计算方法如下:
试样干燥后试燥后重量 - 试样重量
水分含量X%=-----------------------------------------×100%
试验重量
4.5.3 允许差
两次平行测定结果相对偏差不大于 0.5 ℅,取其算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 产品由生产厂技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的 1,5-二氯蒽醌都符合本标准的要求,每批出厂的 1,5-二氯蒽醌都应附有一定格式的质量合格证书。
5.2 以每批(以一次交货量为一批)产品中任取 10 %的桶中取样,小批产品取样不得少于 5 桶。所采
样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。取样时用取样器从打开的桶中采取。包括上、中、下三部分样品,采样量约 0.5 kg。
5.3 将所取的样品仔细混匀,按四分法缩分后装入两个清洁、干燥带磨口的棕色瓶中,瓶口应密封,并注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、地点、产品数量。一个供检验,一个保存备查。
5.4 如检验结果不符合本标准要求,应重新自两倍的包装中取样检验,重新检验的结果中即使只有一项不符合本标准的要求,整批产品不能验收。
5.5 当供需双方对产品的质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双方协议选定。用户应在产品到货之日起一个月内提出仲裁检验。仲裁时应按本标准规定的检验方法进行。
6 包装、标志、运输和贮存
6.1 包装
1,5-二氯蒽醌以铁桶用内衬塑料包装,每批包装好的产品都应附有质量证明书,证明书内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品净重及本标准编号。
6.2 标志
包装桶应涂刷牢固标志,其内容包括生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重。
6.3 运输
产品运输时应小心轻放,防火、防晒、防雨,切勿损坏包装。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风库房内,防火、防潮。