三甲基丙酮酸质量标准
1 范围
本标准规定了三甲基丙酮酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于二氯频呐酮为起始原料经一系列反应制备而得的三甲基丙酮酸。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
《中华人民共和国药典》二部
3 分子式与化学结构式
结构式：

分子式：C6H10O3
分子量：130.1
4 要求
4.1 三甲基丙酮酸应符合表1规定：
项 目 指 标
色谱纯度≥，        % 90.0
甲基叔丁基醚残留≤，% 5.0
5 试验方法
本试验所用试剂和水除特殊注明外，均为分析纯试剂和纯化水。
5.1 色谱纯度的测定
5.1.1 色谱条件
5.1.1.1 色谱仪：气相色谱仪、FID检测器、色谱工作站
5.1.1.2 色谱柱：HP-1，30m×0.53mm×2.65μm 毛细管柱或极性相似毛细管柱
5.1.1.3 柱箱温度：T1：80℃（维持5min）；升温速度：20℃/min；T2：230℃（维持10min）
5.1.1.4 汽化室温度：250℃
5.1.1.5 检测器温度：250℃
5.1.1.6 载气：氮气4.0mL/min
5.1.1.7 进样量：0.2μl
5.1.1.8 分流比：10：1
5.1.2 试剂和溶液
5.1.2.1 甲基叔丁基醚
5.1.2.2 二氯甲烷
5.1.2.3 对照溶液配制
甲基叔丁基醚对照品溶液：取甲基叔丁基醚约250mg，精密称定，置100mL 容量瓶中，加二氯甲烷稀释至刻度，混匀。
5.1.2.3 样品溶液配制
取供试品约0.5g，精密称定，置10mL 容量瓶中，加二氯甲烷稀释至刻度，混匀。
5.1.3 试验步骤
按《中华人民共和国药典》2010 年版二部附录V E“气相色谱法”之规定执行。
5.1.4 定量方法
采用面积归一化法定量。
5.1.5 色谱纯度结果计算如下：
三甲基丙酮酸按公式（1）进行计算：
        Am
X=----------×100………………………………（1）
        Ast
式中:
X——样品的色谱纯度，%
Am——样品色谱图中三甲基丙酮酸的峰面积；
Ast——样品色谱图中所有峰面积之和。
5.2 甲基叔丁基醚残留的测定
5.2.1 色谱条件、试剂和溶液、试验步骤同5.1色谱纯度的测定
5.2.2 定量方法
采用外标法定量。
5.2.3 甲基叔丁基醚残留按公式（2）进行计算
         Ai×Cs
CX =--------------×100…………………………（2）
         As×Cr
式中:
CX——样品中的甲基叔丁基醚残留；
Ai——样品中的甲基叔丁基醚峰面积；
As——对照图谱中的甲基叔丁基醚面积；
Cs——对照溶液浓度，mg/mL;
Cr——样品溶液浓度，mg/mL。
6. 检验规则
6.1 三甲基丙酮酸由生产企业的质量检验部门进行检验，生产企业应保证所有出厂产品符合本标准的所有要求并附有质量证明书。
6.2 三甲基丙酮酸应按批检验，以每釜投料量的产品为一批。
6.3 三甲基丙酮酸取样应按GB/T 6680-2003液体化工产品采样通则的规定进行，取样量不小于30mL，样品瓶上应注明名称、批号、取样日期及取样人。
6.4 三甲基丙酮酸检验结果如有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装件中取样复检，复检结果如仍有一项指标不符合，则判该批产品不合格。
7. 标志、包装、运输、储存
7.1 标志
三甲基丙酮酸包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、批号、生产日期、净重、毛重、
厂名、厂址。
7.2 包装
三甲基丙酮酸采用25L或200L的塑料桶进行包装。如有特殊包装，由供需双方另行协商。
7.3 运输
应轻装轻卸，防止包装破损，防止倒置，并防止日晒、雨淋。
7.4 储存
三甲基丙酮酸应储存在避光、阴凉、通风、干燥的库房内，避免雨淋、曝晒。
8 安全
产品在生产、采样、试验、装卸、搬运、使用等各环节中，操作人员应注意安全，配戴好防护用品，做好个人的安全防护，应防止直接接触人体或因碰撞而泄漏。