对甲苯磺酸乙酯
1 范围
本标准规定了对甲苯磺酸乙酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于生产磺化产品生产过程中产生的对甲苯磺酸乙酯。该产品一般用于有机合成，作乙基化试剂和感光材料中间体，也是乙酸纤维素的增韧剂。规范性引用文件
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GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
2 技术要求
2.1 外观：白色晶体，慢慢变淡黄色的澄清液体加热时
3 对甲苯磺酸乙酯的指标见表 1。
对甲苯磺酸乙酯的指标见表
项目 指标
外观 白色晶体，慢慢变淡黄色的澄清液体加热时
对甲苯磺酸乙酯 % ≥98
水分 % ≤0.3
对甲苯磺酸 % ≤0.2
熔点℃ ≥32
灰分% ≤0.1
注：其他按客户需求。
4 实验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，仅使用分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水或相应纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按 GB/T 601 和 GB/T 603 规定制备。
4.1 外观
目视观察
4.2 对甲苯磺酸乙酯的质量分数的测定
4.2.1 用气相色谱法测定
按 GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则检测。
4.2.1.1 仪器
色谱仪：GC-9790
色谱工作站：CDMC-21
色谱柱：SR-54（30m×0.53mm×0.5um）
检测器：1uL
4.2.1.2 操作条件：
柱箱：200℃
检测器：250℃
汽化室：260℃
N2：30ml\min
H2：30ml\min
Air：300ml\min
进样量：0.2uL
灵敏度：1 档
4.2.1.3 定量方法：归一法
4.2.1.3.1 测定手续
启动仪器，色谱操作条件稳定后，称取 0.5g 样品溶于 13ml 丙酮，用微量进样器吸取 0.2uL 进样，待出峰完毕后，即可测得对甲苯磺酸乙酯的含量。
4.3 水分的测定
卡尔费休水份测定法，GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
4.4 对甲苯磺酸的测定
称取样品 2g（精确到 0.001）移至 300ml 烧瓶中，加入 50ml 冷冻蒸馏水（5℃左右）振荡混合 2分钟，静置后加 2~3 滴酚酞指示剂，用 NaOH(0.01mol\L)对其进行滴定，至微红色为终点。同时做空白试验。
4.4.1 计算
以质量分数表示的对甲苯磺酸含量% 按式（1）计算
C × V × 0.1720
对甲苯磺酸%=-------------------------------×100% „„„„„„„„„„„„„„„„„（1）
M
C：氢氧化钠标准滴定溶液[C（NaOH）=0.01mol/L]的实际浓度，mol/L；
V：滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积；
M：样品的质量，g。
4.5 熔点的测定
4.5.1 仪器
冰箱
25毫升试管
电炉
100℃酒精温度计
1000毫升烧杯
4.5.2 测定步骤
称取10克液体样品于25毫升试管中，放入冰箱中冷冻一小时，拿出后放入1000毫升烧杯中，把烧杯放在电炉上缓慢加热，直至样品熔化，用100℃酒精温度计不停地搅拌，样品全部熔化后测定熔化时的温度。
4.6 灰分的测定
4.6.1 仪器
高温电阻炉：可控制温度在（700～800）℃。
瓷坩埚：30mL。
4.6.2 测定步骤
在已恒重的瓷坩埚中称入 1g（精确至 0.0002g）试样，在（700~800）℃灼烧至完全灰化，移至干燥器内，冷却后称重。
4.6.3 计算
以质量分数表示的灰分含量% 按式（2）计算：
m1－ m2
灰分%=---------------------×100..................（2）
m
式中：m1—试样灼烧后残渣和瓷坩埚总的质量，g；
m2—空瓷坩埚的质量，g；
m —试样质量，g。
5 检验规则
5.1 本标准中的质量指标合格性判断，采用 GB/T 8170-2008 中“修约值比较法”。
5.2 出厂产品由公司质检部门按批进行全项目检验。公司应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批产品均应附有质量合格证书。
5.3 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行检验，检验其是否符合本标准的要求。
5.4 产品按批检验，以每一贮槽为一批。产品按 GB/T 6680-2003 中 7.1.2 的规定进行采样。每批采取总样品量不得少于 500mL，混匀后将样品装于清洁、干燥的氟化瓶。瓶上贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样人姓名等。
5.5 检验结果有一项指标不符合要求时，应重新自贮槽中取样进行复检，复检后只要仍有一项指标不符合要求，则判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 每批出产品包装上应有清晰的符合 GB 190-2009 中规定的危化标签。
6.2 产品应装于专用的桶内运输。产品也可装于其它耐酸包装容器（如塑料桶）内运输，容器须用耐酸材料的盖密封。
6.3 运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。严格遵守国家有关消防、危险性的安全条例。
6.4 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
7 规范性引用文件
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