氢化双酚A

1 范围
本标准适用于由本公司以双酚A为原料，经加氢得到的氢化双酚A产品。
标准格式根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的要求进行了规范性修改。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 要求
氢化双酚A应符合表1中要求
表 1 氢化双酚 A 质量标准
项目 指标
色度（APHA） ≤30(30%甲醇溶液)
铁含量（mg/kg） ≤3
水分（%） ≤0.5
羟值（mgKOH/g） ≥435
注：如需方对检验项目、产品规格另有要求的，可按合同进行。

4 试验方法
除另有说明，分析中仅使用GB/T6682-2008中规定的三级水或相当纯度的水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其它要求时，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002规定制备
4.1 色度的测定
4.1.1 方法提要
将样品配成30%甲醇溶液，使用液体比色计测量，读出APHA色度值
4.1.2 试剂和仪器
a) 无水甲醇；
b) 液体比色计：lico620，美国哈希公司；
c) 比色管：11mm 管径，圆形；
d) 分析天平；
e) 烧杯。
4.1.3 分析步骤
在烧杯中分别称取6克试样及14克无水甲醇，搅拌溶解。开启lico620液体比色计，根据仪器提示，先用去离子水加入11mm比色管，放入仪器对应比色槽作零色度校准；然后取出，在另一个干净的比色管中加入待测样品，放入比色槽，仪器将自动检测，并给出色度值，在操作界面上调出相应的APHA色度值，并记录之。
4.2 铁含量的测定
4.2.1 测定原理
在pH=1.5~9.5的条件下,Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色络合物，使用紫外可见分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析的一种仪器分析方法。
4.2.2 仪器
a) 紫外可见分光光度计：TU-1810 型，北京普析通用仪器有限公司；
b) 石英比色皿:1cm；
c) 电子天平；
d) 瓷坩埚：30mL。
4.2.3 试剂
a) 盐酸溶液：1+1；
b) 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取 135g 分析纯乙酸钠，加入 120mL 冰乙酸，加水溶解后，稀释至 500mL。；
c) 邻菲罗啉水溶液：0.1%，先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制；
d) 盐酸羟胺水溶液：1%，因不稳定，需临用时配制；
e) 铁标准溶液：20 mg/kg,准确称取 1.4060g 分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于 200mL烧杯中，加入 50.0mL 1mol·L-1HCl，完全溶解后，移入 250mL 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。用 25mL 移液管，准确移取上述液 25.00mL，置于 250mL 的容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。
4.2.4 测试步骤
称取1g待测样品于瓷坩埚中，放在电炉上加热2小时后放入800℃的马弗炉中加热1小时，从马弗炉中拿出后放在电炉上继续加热，沿坩埚壁滴加5mL盐酸溶液，将坩埚壁上的样品冲到坩埚中，待坩埚中溶液蒸发至约0.5mL时，将坩埚从电炉上拿下来。
冷却至室温后将坩埚中溶液转移到50mL容量瓶中，在容量瓶中依次加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5m盐酸羟胺溶液，5mL邻菲罗啉溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟。取1mL铁标准溶液，依次加入相同的试剂。同时做空白样。在波长为510nm处比色，以空白较零，分别测得标样及样品的吸光度。
4.2.5 分析结果的计算
铁离子质量分数W1，数值以mg/kg表示，按式（1）计算:
w2×A1
w1=------------------…………………………(1)
A2×m1
式中：
w2——铁标准溶液的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A1——待测样品的吸光度；
A2——铁标准溶液的吸光度；
m1——待测样品的质量，单位为克（g）。
4.3 水分的测定
4.3.1 方法提要
使用卡尔费休水分仪，通过消耗卡尔费休试剂的量计算出试样中的水分含量。
4.3.2 试剂
a) 卡尔费休试剂；
b) 甲醇。
4.3.3 仪器
a) 卡尔费休水分仪：787，瑞士万通；
b) 分析天平。
4.3.4 分析步骤
打开仪器主机、滴定台电源开关，调节转速，当仪器平衡后，称取1g试样加入到滴定杯中，滴定结束后，显示器显示滴定掉的卡尔费休试剂的体积。
4.3.5 分析的表述和计算
试样中水分含量W2,按%表示，按式（2）计算：
V1×T1
W2=------------------………………………(2)
m2×10
式中：
V1——滴定试样耗用卡尔费休试剂的体积数值，单位为毫升（mL）；
T1——卡尔费休试剂的滴定度，单位为克每升（g/L）；
m2——试样的质量，单位为克（g）；
4.4 羟值的测定
4.4.1 方法提要
试样中的羟值在邻苯二甲酸酐的吡啶溶液中回流被酯化，反应用咪唑为催化剂。过量的酸酐用水水解，生成的邻苯二甲酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.4.2 试剂
a) 氢氧化钠溶液：c (NaOH) = 1mol/L；
b) 邻苯二甲酸酐酰化试剂：称取 14g 邻苯二甲酸酐于 500mL 棕色瓶中，加入 100mL 吡啶并剧烈摇荡至其溶解，加入 4g 咪唑并小心摇动至溶解；
c) 酚酞-吡啶指示剂溶液 10g/L：称取 1g 酚酞溶于 100mL 吡啶中，摇匀，贮于胶帽滴瓶中。
4.4.3 仪器
a) 分析天平；
b) 恒温水浴锅；
c) 移液管；
d) 锥形瓶。
4.4.4 分析步骤
称取1.0g～1.2g（精确至0.1mg）待测样品至250mL具塞锥形瓶中，用移液管依次移取50mL吡啶和25mL邻苯二甲酸酐酰化试剂，摇匀使试样全部溶解，盖上瓶塞，并用塑料纸扎紧瓶口，将瓶置于100℃水浴中加热60分钟，取出冷却至室温，加2-3滴酚酞-吡啶指示剂溶液，用1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，保持15秒钟不变色为终点，记下所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验。
4.4.5 分析的表述和计算
羟值 X1以 KOH 计，按毫克每克（mg/g）表示，按式（1）计算：
(V2-V3)×c×56.11
X1=--------------------------…………………………(1)
m3
式中：
V2——滴定空白耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；
V3——滴定试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；
c1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m3——试样的质量，单位为克（g）；
56.11——氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔（mg/mmol）。
5 检验规则
5.1 出厂检验
出厂产品由公司质检部门按批进行全项目检验，公司应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批产品均应附有质量合格证书。
5.2 型式检验
有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 新产品的定型；
b) 新产品的设计、工艺、所用材料的改变影响到产品性能；
c) 产品长期停产后恢复生产；
d) 正常生产三年；
e) 国家质量监督机构提出型式检验的要求。
5.3 采样
按GB/T6679-2003 固体化工业采样通则的规定进行取样
5.4 组批
产品按批检验，以每一成品储槽为一批次。
5.5 判断规格与复检
理化指标检验结果用修约值比较法判定产品合格与不合格，如有一项不合格，可重新取两倍样品，对不合格项进行复检。如复检结果符合本标准规定，则判该产品合格；如仍不合格，则判该批产品不合格。
5.6 仲裁
用户有权按本标准的检验方法对本产品进行检验，当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或提请国家法定质检机构仲裁检验。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装件上应有清晰、牢固的标志。内容包括：厂名、厂址、产品名称、型号、批号、等级、净含量、生产日期、产品标准编号并附有合格证。顾客有要求时按合同进行。
6.2 包装
产品应用铁桶进行密封包装和运输， 防止破损。
6.3 运输
运输时不能接近火源，搬运时应轻取轻放，防止日晒雨淋。
6.4 贮存
本产品应贮存在通风、干燥的仓库中，防止日光照射，并应隔绝火源，远离热源。产品从生产日期起贮存期为一年，超过贮存期可按本标准规定再行检验，如符合要求仍可使用。