三苯基氧膦
1 范围
本标准规定了三苯基氧膦的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于本公司香料生产中的副产物三苯基氧膦。
化学式： C18H15OP
结构式：
相对分子质量：278.28（按2007 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 外观
淡黄色液体
3.2 三苯基氧膦应符合表1 要求。
表 1
项 目 指 标
三苯基氧膦/% ≥ 30.0
水分/% ≤ 5.0
4 试验方法
4.1 外观的测定
取50mL～60mL 三苯基氧膦样品，置于清洁、干燥的100mL 比色管中，在日光或日光灯透射下，直接目测。
4.2 三苯基氧膦含量的测定
4.2.1 方法提示
采用液相色谱法，在液相色谱柱上分离三苯基氧膦及有机杂质组分，经紫外检测器检测，采用峰面积归一化法定量。
4.2.2 色谱条件
色谱柱：Lichrospher100CN,长25cm,内径4.0mm，5μm
流动相：缓冲液-乙腈=1:1
缓冲液的制备：0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH 至3.0
检测波长：UV235nm
流速：1.0ml/min
进样量：10μL
4.2.3 测定
分别进样空白溶液和样品溶液，记录色谱图，空白溶液色谱峰应对系统没有干扰。
4.2.4 结果计算
面积归一法，计算三苯基氧膦含量。
4.3 水分的测定
4.3.1 卡尔·费休库仑法（仲裁法）执行。
4.3.1.1 试剂
电解液：卡尔·费休试剂或与卡尔费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液（市售试剂）。
4.3.1.2 仪器
卡尔·费休库仑法水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值误差：10μg～1000μg 水，不大于±3μg；大于1000μg 水，不大于±0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。
微量进样器：适宜容量的进样器。
4.3.1.3 分析步骤
加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。用微量注射器取50μL 实验室样品，用硅橡胶或耐腐蚀性固体堵住注射器针头，称量微量注射器进样前后的质量，精确至0.0002g，两次质量之差即为试料质量。试料注入卡尔·费休库仑法水分测定仪,待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。
4.3.1.4 结果计算
水的质量分数w2 数值以%表示，按式（1）计算：
m1
w2 = －－－－－－－－－－－ ………………………… (1)
m*10000
式中：
m1——读取的水的质量的数值，单位为微克（μg）；
m——试料质量的数值，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.3.2 卡尔·费休容量法
按GB/T 6283 中规定的直接电量法进行。
用注射器抽取0.1g～0.5g 样品，用硅橡胶或耐腐蚀性固体堵住注射器针头，进样前后称量，精确至0.001 g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5 检验规则
5.1 表1 中的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 三苯基氧膦应由生产厂质量检验部门按本标准检验。生产厂应保证出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：
a) 生产厂名称；
b) 产品名称；
c) 生产日期或者批号；
d) 产品等级；
e) 本标准编号。
5.3 三苯基氧膦以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于100t 为一批，或以一贮槽、一槽罐的产品量为一批。
5.4 采样按GB/T 3723、GB/T 6678和GB/T 6680的规定进行。采样总量应保证检验的要求。
5.5 将所采实验室样品混匀分别装入两个洁净、干燥的带内塞试剂瓶中并粘贴标签，注明产品名称、生产日期、批号、等级、采样时间、采样人姓名等，一瓶供检验用，另一瓶置于阴凉避光处密封保存三个月。
5.6 检验结果的判定按GB/T 8170 规定的修约值比较法进行。检验结果如果有某项指标达不到本标准要求时，应重新自两倍数量的采样单元中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
三苯基氧膦包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：
a) 产品名称；
b) 生产厂名称、厂址；
c) 批号或生产日期；
d) 商标；
e) 净含量；
f) GB 190 规定的“易燃液体”标志；
g) 本标准编号。
6.2 包装
三苯基氧膦用闭口钢桶、塑料桶或专用槽车包装，或按供需双方协商并符合安全规定要求的包装。
6.3 运输
三苯基氧膦在装卸、运输时应避免静电火花产生，搬运时不可与皮肤直接接触。
6.4 贮存
三苯基氧膦应贮存在密封、清洁、阴凉、干燥、远离火源的库房内，防止日晒、雨淋。