二氯乙酰氯检测方法

1 范围
本标准规定了二氯乙酰氯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适
用于三氯乙烯经氧化、氯化制得的二氯乙酰氯（以下简称产品）。
通用名称：二氯乙酰氯
结构式：

分子式：C2Cl3O
相对分子量：147.5（按1995年国际原子量表计）。
溶解度：遇水、醇分解，并放出大量的氯化氢。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB 9969.1 工业产品说明书总则
3 要求
3.1 外观
无色透明液体，略带刺激性气味。
3.2 技术指标
产品技术指标应符合表1指标要求。
优级品 一级品 合格品
二氯乙酰氯， %（m/m） ≥ 99.0 98.5 98.0
三氯乙酰氯， %（m/m） ≤ 0.2 0.5 1.0
4 试验方法
4.1 试验基本要求
除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯试剂,水应符合GB/T 6682-2008中的三级水规格。制剂及制品的制备按GB/T 603-2002要求进行。
4.2 外观
采用目视观察法。
4.3 产品含量的测定
4.3.1 方法原理
为避免产品对进样器、色谱柱和分析仪器的腐蚀,用分析纯无水乙醇将试样酯化，在普通气相色谱仪中，用毛细管做分离柱，通过对酯化液分离，采用面积归一化法计算，用微机处理结果，可得出试样中各组分的相对百分含量。有关反应如下：
Cl2CCOCl＋C2H5OH Cl2CCOOC2H5＋HCl
4.3.2 试剂和溶液
——蒸馏水：若干；
——无水乙醇：分析纯；
——四氯化碳：分析纯。
4.3.3 仪器与设备
——50ml 碘量瓶或 25ml 容量瓶（10～20）只；
——微量进样器 1µl、10µl 各支；
——气相色谱仪：一般型号具有氢火焰离子化检测器,配 0.5×（25000～30000）毛细管柱；
——带刻度移液管：5ml 5 支；
——多孔式恒温水浴：一台。
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 试样处理
在干燥洁净的25ml容量瓶或50ml碘量瓶中，用滴管滴入试样30滴左右，用带刻度的移液管吸取无水乙醇2ml，加入其中，盖上瓶瓶塞，将其置于恒温水浴。将水浴温度调节到（65～70）℃，在此条件下酯化反应25分钟。随即取出，打开瓶塞，凉至室温。加蒸馏水3ml，再加四氯化碳3ml，充分摇匀，静置分层，待分析。
4.3.4.2 分析条件
——色谱灵敏度：103，输出衰减 10-3；
——载气流速（N2）：20ml/分钟;（H2）：25 ml/分钟;空气（O2）：250 ml/分钟；
——柱温：（100～120）℃；
——汽化温度：200℃；
——检测器温度：200℃；
——进样量：（0.2～0.5）µl，用氢火焰检测器，数据处理机上衰减根据峰形调节；
——保留时间：二氯乙酰氯约 12 分钟。
注：上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对操作参数作适当调整，以其获得最佳效果。
4.3.4.3 分析操作
达到上述分析条件，点火并在基线稳定情况下，先用注射器向色谱仪注入0.1µl无水乙醇和四氯化碳混合样（约各占50%）,待其出峰后记下各自的保留时间,再用微量注射器吸取此前经已经酯化处理好的试样下层清液（0.2～0.5）µl,注入仪器，在处理机上锁定乙醇和四氯化碳出峰的保留时间。待出峰完毕，数据处理机自动计算出试样中各组分的含量，连续注入两次，两次结果的绝对误差大于0.5%，则必须再进样两次，直到结果的绝对误差在0.5%以内为止。
4.3.5 分析结果的表述
产品的百分含量X1按式（1）进行计算：
X1＝A1/∑A×100 …………………………………………（1）
式中：
A1——二氯乙酰氯面积的平均值;
∑A——所有组分面积之和的平均值。
4.4 三氯乙酰氯的含量测定
4.4.1 方法原理：同二氯乙酰氯,有关反应如下：
Cl3HCCOCl＋C2H5OH Cl3CHCOOC2H5＋HCl
4.4.2 试剂和溶液
按本标准4.2.2规定执行。
4.4.3 仪器与设备
按本标准4.2.3规定执行。
4.4.4 分析与步骤
按本标准4.2.4规定执行。保留时间：三氯乙酰氯约9分钟。
4.4.5 分析结果的表述
三氯乙酰氯的百分含量X2按式（2）进行计算：
X2＝A2/∑A×100 ………………………………………（2）
式中：
A2——三氯乙酰氯面积的平均值;
∑A——所有组分面积之和的平均值。
5 检验规则
应符合GB/T 1604-1995的有关规定。产品采样按GB/T 6678-2003进行。
6 标志、标签、使用说明、包装和贮存
6.1 标志、标签
产品的图示标志与标签应符合GB 190、GB/T 191-2008有关规定，并应标明公司名称、厂址、产品名称、生产日期、生产批号、包装规格和本标准编号。
6.2 使用说明
产品的说明书应符合GB 9969.1规定要求。
6.3 包装
产品的一般包装为250㎏塑料桶，也可根据用户要求或订货协议采用其它形式的包装，但要符合GB3796的有关规定。
6.4 运输
产品运输时应轻装轻卸，部队与食物、种子、饲料混运。
6.5 贮存
产品包装件应贮存在通风、干燥的仓库中。贮存时，必须严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
6.6 安全
本品低毒，使用本产品应穿戴防护用品，使用后立即脱去防护服，并用肥皂水清洗皮肤，再用清水清洗。如不慎误服，应立即送医院对症治疗。
6.7 保质期
在规定的贮运条件下，产品的保质期为壹年。