氯乙酰氯质量标准
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了氯乙酰氯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由氯乙酸、氯气与硫黄为原料生产的工业氯乙酰氯。该产品主要用于农药和医药中间体，还可用于溶剂、制冷剂、灭火剂等的生产。
化学名称：氯乙酰氯
结构式：
分子式：C2H2OCl2
分子量：112.94
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 615-2006 化学试剂 沸程测定通用方法
GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6678 化工产品采样总则
GJB 702 氯乙酰氯
3.1 要求
氯乙酰氯应符合表 1 的规定。
优级品 合格品
外观 无色或微黄色透明液体
氯乙酰氯，% ≥ 99.0 98.5
二氯乙酰氯，% ≤ 0.8 1.0
沸程/℃ 104～108
蒸馏量/ ml ≥ 95
4 试验方法
4.1 外观的测定
用目测的方法进行。
4.2 氯乙酰氯的沸程测定
按 GB/T 615－2006 中 6.1 的规定进行。
4.3 蒸馏量的测定
按 GB/T 615－2006 中 6.2 的规定进行。
4.4 氯乙酰氯含量和二氯乙酰氯含量的测定
4.4.1 方法提要
样品用正丁醇衍生化处理成氯乙酸正丁酯，在以 SE-30 为固定液的毛细管柱上进行气相色谱分析和测定，计算时除去正丁醇溶剂的峰面积。
4.4.2 主要材料、试剂及一般仪器
正丁醇：分析纯
氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1.0mol/L
百里香酚酞指示剂：1g/L
试剂瓶：50ml
刻度吸管：5ml
微量注射器：10μl
4.4.3 仪器
使用配有氢火焰检测器的气相色谱仪
4.4.4 检测器
氢火焰检测器
4.4.5 色谱工作条件
a）色谱柱 SE-30 30m×0.32m×0.4μm 毛细管柱
b）柱温：140℃
c）汽化温度：200℃
d）检测温度：200℃
e）载气：N2
f）空气：0.03MPaν
g）氢气：0.1MPa
h）进样量：0.2μl～0.4μl
4.4.6 色谱柱的老化
将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以 20ml/min 的流量通入氮气，在低于柱子最高使用温度 5℃～10℃下至少老化 24h。
4.4 .7 样品的制备及测定
取 50ml 试剂瓶加 2.5ml 正丁醇和 0.4ml 氯乙酰氯样品，在水浴（60℃）上加热 30min，冷却后加百里香酚酞指示剂 2 滴，用 1.0mol/L 氢氧化钠溶液滴定至蓝色，静止分层，取上层溶液进行检测。采用面积归一法计算各组分质量分数。
4.4.7.1 结果表示
各组分的质量分数两次平行测定结果之差不大于 0.3%。
4.4.7.2 报告
报告应包括下列内容：
a) 产品名称、试样批号、日期、颜色、来源；
b) 氯乙酰氯、二氯乙酰氯百分含量。
5 检验规则
5.1 检验
氯乙酰氯应有公司质量部门进行检验，并应有质量检验部门签发的质量证明书，内容包括：产品名称、生产厂名称、日期、批号、净重、质量符合本标准的证明和本标准编号。
5.2 生产批
生产过程中，以基本相同的原料、设备和生产条件制得的氯乙酰氯在同一蒸馏釜中蒸出的 104℃～108℃馏分的产品构成一批。
5.3 验收
产品使用部门有权按照本标准规定的技术条件、检验规则和检验方法检验氯乙酰氯是否符合本标准的要求，若检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中取样检验，重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则该批氯乙酰氯不得验收。
5.4 采样规则
以每釜为一批。产品取样按 GB/T 6678 规定的方法进行，样本单位为桶，每批抽样量不少于 3个，取样量不少于 100ml，将采集的样品仔细混匀平均分成两份放入清洁干燥玻璃瓶中，盖紧瓶盖，密封，贴上标签，标签应写明产品名称、批号、取样日期及取样者姓名，一份进行检验，一份保存备查。
5.5 采样安全通则
5.5.1 氯乙酰氯采样应遵照 GB/T 3723-1999 中“一般规定”和 3.5“腐蚀性和刺激性物质”有关规定。
5.5.2 采样者应配戴橡胶手套，配备防毒面具。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
每批包装好的成品，包装桶上应涂刷牢固的标志，其内容包括生产厂名、产品名称、日期、批号、净重，并贴有明显的危险品标志及包装储运图示标志，危险货物的标志图案应符合 GB 190 专用标签第18 图“腐蚀性物品”的规定，包装储运图示应符合 GB/T 191 专用标签第 1 图“小心轻放”、第 3 图“向上”和第 6 图“怕湿”的规定。本标准编号及危险品编号 81118。
6.2 包装
本品采用塑料桶包装，包装应牢固可靠，包装形式和包装量也可根据用户要求决定。
6.3 运输
运输过程中要轻装，有防雨淋和防暴晒的措施，并应符合交通部、铁道部危险货物运输规则。
6.4 贮存
包装好的氯乙酰氯，必须贮存在阴凉干燥通风的仓库内，远离火种、热源，不得与碱类混放。严禁与水接触。