乙烯基三乙氧基硅烷
1 范围
本标准规定了乙烯基三乙氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于以乙烯基三氯硅烷和乙醇为原料,通过搪玻璃反应塔在自制的催化剂下连续酯化反应、中和、精馏而制得的乙烯基三乙氧基硅烷。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190—2009 危险货物包装标志
GB/T 3723—1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722—2006 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 261—2008 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法
GB/T 614—2006 化学试剂 折光率测定通用方法
国家质检总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 控制项目指标
乙烯基三乙氧基硅烷的控制项目指标应符合表1的要求。
表 1 乙烯基三乙氧基硅烷的控制项目指标
项目 指标
乙烯基三乙氧基硅烷质量分数,% ≥98.00
密度(20℃),g/cm
3 0.895~0.915
折光率,25D n 1.3850~1.4150
闪点(闭口),℃ ≥34
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 鉴别试验
GC—本鉴别试验可与试样中乙烯基三乙氧基硅烷质量分数测定同时进行。在相同的气相色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中乙烯基三乙氧基硅烷色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.3 乙烯基三乙氧基硅烷质量分数的测定
4.3.1 方法提要
用气相色谱法,在规定的气相色谱操作条件下,使试样汽化后,通过SE-30毛细管色谱柱,使各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用面积归一法计算乙烯基三乙氧基硅烷质量分数。
4.3.2 仪器
气相色谱仪:采用配有氢火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722—2006的规定。
4.3.3 色谱柱及典型操作条件
4.3.3.1 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 2。
表 2 色谱柱及典型操作条件
色谱柱 SE-30
色谱柱规格(柱长*柱内径*膜厚) 30m*0.32mm(i.d)*0.33µm 柱温,℃
初始温度 80℃,保持 1min,升温速率为 20℃/min,终温230℃,保持 5min 气化室温度,℃ 230
检测器温度,℃ 230
氮气流量,mL/min 3.0
氢气流量,mL/min 30
空气流量,mL/min 300
进样量,µL 0.2
4.3.4 测定步骤
取少量乙烯基三乙氧基硅烷样品,用注射器抽取试样0.2µL,迅速注入进样口,试样在载气推动下送入色谱柱进行分离,通过检测器检测,用色谱工作站记录各组分的峰面积。用面积归一法计算各组分质量分数。
4.3.5 计算
试样中乙烯基三乙氧基硅烷质量分数 1 x ,数值以%表示,按式(1)计算:
A1
x=--------------........................... (1)
∑Ai
式中:
A1 —乙烯基三乙氧基硅烷质量分数;
∑Ai —各组分峰面积的总和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:乙烯基三乙氧基硅烷应不大于0.3%。
4.4 密度的测定
按GB/T 4472—2011中4.3.3进行。
4.5 折光率的测定
按GB/T 614—2008进行。
4.6 闪点的测定
按GB/T 261—2008进行。
5 检验规则
5.1 组批
在原材料和工艺技术不变的条件下,产品每生产一罐为一批次,按批进行检验。
5.2 取样
取样时的安全应遵循GB/T 3723—1999的规定。按GB/T 6678—2003和GB/T 6680—2003中的规定确定采样单元数和采样方法。采样量不应少于500mL。由于乙烯基三乙氧基硅烷遇空气易水解,生成相应的缩合物,因而采样过程中注意避免或尽量少接触空气,采样后应立即密封。钢瓶留样。
5.3 检验
乙烯基三乙氧基硅烷质量分数、密度、折光率项目为出厂检验项目;表1规定的为型式检验项目。
5.4 判定
产品检验结果的判定按GB/T 8170—2008中4.3.3进行。出厂检验的结果符合乙烯基三乙氧基硅烷质量分数、密度、折光率的要求时,则判定为合格。
5.5 复验
检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中取样进行复检,复检结果仍不合格的,则整批产品判为不合格品。当供需双方对产品质量发生异议时,可以由供需双方协议选定仲裁单位。仲裁单位应按本标准的规定进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
乙烯基三乙氧基硅烷包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、厂址、联系电话、产品名称、生产日期或批号、净含量和本标准编号及GB 190—2009中规定的“易燃液体”标志。
6.2 包装
产品采用铁桶、塑料桶包装,密封,不可与空气接触。每桶净含量为200kg、1000kg或根据用户要求并符合安全规定进行包装。
6.3 运输
运输时的运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置,禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。
6.4 贮存
乙烯基三乙氧基硅烷产品贮存地点应阴凉、干燥、通风、远离火源及其他危险品。
7 安全
7.1 危险警告
警告:如果不遵守适当的防范措施,本标准所属产品在生产、贮存和使用等过程中可能存在危险。本标准无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。用户在使用本标准之前,有责任建立适当的安全和防范措施,并确定相关规章限制的适用性。
7.2 安全措施
乙烯基三乙氧基硅烷应密闭操作,局部排风,使用防爆型的通风系统和设备。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。如皮肤接触,立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗,若有灼伤,就医治疗;如眼睛接触,立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗并就医;如吸入,迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅,呼吸困难时给输氧并就医;如食入,患者清醒时立用水漱口,给饮牛奶或蛋清并就医。