CAS: 776-99-8
分子式: C11H14O3
分子量: 194.23
中文名称: 3,4-二甲氧基苯丙酮
3,4-二甲氧基苯基丙酮
藜芦基丙酮
藜芦酮
英文名称: 1-(3,4-dimethoxyphenyl)-2-propanone
(3,4-dimethoxyphenyl)acetone
1-(3,4-dimethoxyphenyl)-2-propanone
3,4-dimethoxybenzyl methyl ketone
性质描述: 浅黄色透明液体,相对密度1.115,折光率(nD20)1.5358,沸点154-158℃。
制备:
(1)3,4-二甲氧基苯乙酸的制备向反应瓶投料:350g3,4-二甲氧基苯乙酮,400g吗啉,120g硫磺粉,加热回流10h,冷却至室温加入1000g氯仿,用400g5%盐酸溶液洗涤氯仿溶液两次,取有机相加入4000g12%的氢氧化钠水溶液,加热回流6h,热滤除去不溶物,滤液加入240g浓盐酸,此时有大量沉淀,过滤,取滤渣重结晶,即可得白色针状结晶的3,4-二甲氧基苯乙酸,该步收率80%。
(2)黎芦酮的制备
向反应瓶投料:980g3,4-二甲氧基苯乙酸,100g醋酸酐,100g醋酸钠,加热至微回流,回流15h后冷却,此时减压蒸去过量的醋酸酐至原体积的一半。再冷却,而后,加入500g水,并在100℃下加热20min。加热完毕,静置12h后,加入浓氨水碱化,碱化过程会使得混合物升温,待温度自行降下后,加入500g乙醚萃取。萃取液用无水硫酸钠干燥后,常压蒸去乙醚,而后减压精馏,即可得较为满意的终产物,该步反应收率约为75%。
质量标准:
含量 ≥98.5%
外观 淡黄色油状液体
用途:用作有机合成中间体,医药工业用于合成延胡索乙素、异搏定盐酸盐等。该品也是检定血液中乳酸、测定甘油的试剂。
1、 医药中间体藜芦酮的研究及工艺合成 臧传近;自妍妍;李磊磊;陈祥;李新 山东化工 2015-02-23 期刊
2、从白藜芦根茎中分得的新的甾体生物碱 林翠英 国外医药(植物药分册) 1992-12-26 期刊