25%四乙基氢氧化铵溶液
1 范围
本标准规定了25%四乙基氢氧化铵溶液的要求，试验方法，检验规则，以及标志、标签、包装、储运、安全。
本标准适用于以四乙基溴化铵电解而得的25%四乙基氢氧化铵溶液。
分子式：C8H21NO
分子量：147.26（按2015年国际相对原子质量）
CAS#：77-98-5
2 规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法要求
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9282.1 透明液体 以铂－钴等级评定颜色
第1部分：目视法
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 性状：无色透明液体，具有强腐蚀性。
3.2 25%四乙基氢氧化铵溶液应符合表 1 要求。
表1 25%四乙基氢氧化铵溶液控制项目指标
项 目 指 标
外观 无色透明液体
含量，% 25.0±0.5
溴离子，ppm ≤500
碳酸根，% ≤0.1
钾离子，ppm ≤5
钠离子，ppm ≤5
色号，Hazen ≤20
4 试验方法
4.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的规定制备和标定，试剂均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T 6682中三级水规格。
4.2 鉴别试验
IR──试样与标样的红外光谱图，应没有明显差异。
4.3 外观检验
取25mL样品于纳氏比色管，在白色背景下自上向下观察，应符合控制项目指标要求。
4.4 四乙基氢氧化铵含量和碳酸根的测定
4.4.1 四乙基氢氧化铵含量的测定原理
试样溶液中加入氯化钡，将碳酸根转化为碳酸钡沉淀，然后用酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液
滴定至终点。反应如下：
CO3(2-) + BaCl2 → BaCO3↓ + 2Cl-
C8H20NOH+ HCl → C8H20NCl + H2O
4.4.2 碳酸根的测定原理
试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示液为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得四乙基氢氧化铵和碳酸根总和，再减去四乙基氢氧化铵含量，则可测得碳酸根含量。
4.4.3 试剂和溶液
水：应符合GB/T 6682中三级水规格，不含二氧化碳。
盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。
氯化钡溶液：100g/L（使用前，以酚酞为指示液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至微红色）。
酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
溴甲酚绿指示液：1g/L乙醇溶液。
甲基红指示液：1g/L乙醇溶液。
溴甲酚绿-甲基红混合指示液：取上述30mL溴甲酚绿指示液和10mL甲基红指示液,混合，摇匀。
4.4.4 试样溶液的制备
用称量瓶迅速称取质量约15g的样品，精确到0.1mg，置于已盛约50mL水的100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.4.5 测定步骤
4.4.5.1 四乙基氢氧化铵含量的测定
量取10.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入50mL水，加入10mL氯化钡溶液，加2～3滴酚酞指示液，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记下滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积为V1。
4.4.5.2 碳酸根的测定
量取10.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入50mL水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色为终点。记下滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积为V2。
4.4.6 计算
a) 含量以四乙基氢氧化铵质量分数 W1计，数值以%表示，按式⑴计算：
V1×c×M1
W1＝----------------………………………………⑴
m
b) 碳酸根以碳酸根离子质量分数 W2计，数值以%表示，按式⑵计算：
(V2－V1)×c×M2
W2＝------------------------………………………………⑵
m
式中：
V1——测定四乙基氢氧化铵含量时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
V2——测定四乙基氢氧化铵和碳酸根总量时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL)。
c——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m──试样的质量的数值，单位为克(g)；
M1──四乙基氢氧化铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M1=147.26)。
M2──碳酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M2=60.01)。
4.4.7 允许差
平行测定结果的差值不超过下列数值：
四乙基氢氧化铵：0.3%。
碳酸根（CO3
2-）：0.02%。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.5 溴离子的测定
4.5.1 试剂和玻璃器具
溴化钠：优级纯。
硝酸钾：分析纯。
13%硝酸溶液：量取150mL硝酸(分析纯),用水稀释至1000mL。
酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
水：应符合GB/T 6682中一级水规格。
离子强度调节液：称取硝酸钾101.10g用水溶解并定容至1000mL。
溴标准储备溶液：准确称取溴化钠（NaBr，105℃～110℃烘干2h）1.2877g，加水溶解后，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，此溶液溴离子质量浓度值为1000ppm（μg/mL）。
4.5.2 仪器
溴离子选择电极。
饱和甘汞电极。
离子活度计或pH计：精度±0.1mV。
磁力搅拌器及包有聚乙烯的搅拌子。
聚乙烯烧杯：100mL。
容量瓶：100mL﹑1000mL。
单标线吸量管：20mL，A级。
分度吸量管：10mL，A级。
4.5.3 工作曲线的绘制
准确吸取溴标准储备溶液0.00 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00mL，分别于100mL容量瓶中，加入1.0mL离子强度调节液，用水稀释至标线，摇匀。将溶液倒入100mL聚乙烯烧杯中，放入搅拌子，置于磁力搅拌器上，插入溴离子选择电极和饱和甘汞电极，测量试液的电位，在搅拌状态下，平衡3min，读取平衡电位值(mV)，按溴离子浓度由低到高的次序进行测定。每次测量之前，都要用水充分冲洗电极，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上以溴离子的质量浓度值(ppm)为横坐标，电位值(mV)为纵坐标绘制工作曲线。
4.5.4 样品测定
用单标线吸量管准确吸取20.00mL样品,加入1滴酚酞指示液，用13%硝酸溶液中和至溶液由红色变为无色，转入100mL容量瓶，加入离子强度调节液1.0mL，用水稀释至标线，摇匀。将上述试液倒入聚乙烯烧杯中，放入搅拌子，置于磁力搅拌器上，插入溴离子选择电极和饱和甘汞电极，测量试液的电位，在搅拌状态下，平衡3min，读取平衡电位值(mV)。每次测量之前，都要用水充分冲洗电极，并用滤纸吸去水分。根据平衡电位值在工作曲线上查得相应的溴离子质量浓度值(ppm)。
4.5.5 计算
溴离子的含量以质量分数WBr计，数值以ppm表示，按下式计算：
ρV2
W(Br)＝------------
V1
式中：
ρ——自工作曲线上查得溴的质量浓度数值，单位为微克每毫升(ppm)。
V1——吸取的样品体积的数值，单位为毫升(mL)。
V2——配制后的样品试液体积的数值，单位为毫升(mL)。
4.5.6 允许差
两次平行测定结果的相对偏差，应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。
4.6 色号
按GB/T 9282.1的规定进行。
4.7 钠离子、钾离子的测定
4.7.1 方法提要
试样于原子吸收光谱仪波长589.0nm和766.5nm处，用空气-乙炔火焰，工作曲线法进行钠和钾的测
定。
4.7.2 试剂
水：应符合GB/T 6682中一级水规格。
单元素标准储备溶液：质量浓度为1000μg/mL（ppm）。采用国家技术监督局批准的二级标准物质。
水中成分分析标准物质GBW(E)分别为钠(080127)，钾(080125)。或国家标准物质研究中心提供的BW系列水质标准溶液。
4.7.3 仪器
原子吸收分光光度计：具空气-乙炔火焰原子化器，钾、钠空心阴极灯。
聚乙烯瓶：50mL。
容量瓶：1000mL。
分度吸量管：5mL，A级。
4.7.4 工作曲线的绘制
准确吸取钠或钾单元素标准储备溶液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL，分别置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。将溶液倒入50mL聚乙烯瓶中，喷入火焰直至得到稳定的最大吸收值为止。测定钠使用波长589.0nm，测定钾使用波长766.5nm。以每个标准液的质量浓度值（ppm）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
4.7.5 样品测定
量取50mL样品于聚乙烯瓶中，喷入火焰直至得到稳定的最大吸收值为止。测定钠使用波长589.0nm，测定钾使用波长766.5nm。根据钠或钾测定条件下的吸光度值分别在钠或钾的工作曲线上查得相应的钠或钾离子质量浓度值(ppm)。
4.7.6 允许差
两次平行测定结果的相对偏差，应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。
5 检验规则
5.1 检验以批为单位,经一个或若干加工过程生产的、具有预期均一质量和特性的产品为一批。
5.2 抽样按 GB/T 6678、GB/T 6680 的规定进行，用随机数表法确定抽样的包装件；取样总量应不少于100mL。取样后混合均匀，进行检验。样品检验后，注明生产日期、批号，密封保存 1 年。
5.3 产品由生产企业质量检验部门按本标准检验合格后，并附有产品质量证明书方可出厂。用户有权按本标准的检验规则，对所收到的产品进行验收。
5.4 检验结果按 GB/T 8170 的规定判定是否符合本标准的要求，若检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新扩大样本量至原样本量的两倍取样进行复检，重新检验结果中若仍有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
5.5 供需双方对产品质量发生异议时，在产品出厂两个月内提出仲裁，由双方协商仲裁单位，按本标准规定进行仲裁。
6 标志、标签、包装、储运
6.1 产品外包装上应有产品名称、生产企业名称、地址、批号、净含量、执行标准等信息。危险货物包装标志和包装储运图示标志应符合 GB 190、GB/T 191 的规定。
6.2 产品用聚乙烯塑料瓶或桶包装。根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装。净含量应符合 JJF 1070 的规定。
6.3 本品应存放在阴凉、避光、通风、干燥的库房内。
6.4 本品储运时，严防潮湿和日晒。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
6.5 在规定的储运条件下，产品的保质期从生产之日起为 1 年。超过保质期应重新检验，经检验合格后，可继续使用。
7 安全
7.1 危险性类别
第8.2类，碱性腐蚀品。
7.2 安全措施
7.2.1 急救措施
皮肤接触：用大量清水彻底冲洗。就医。
眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。
食入：误服者，用水漱口，口服牛奶、蛋清。就医。
7.2.2 消防措施
可用水、雾状水、砂土灭火。